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[發明專利]磁性Fe3O4納米粒子的制備方法無效

專利信息
申請號: 200810015213.6 申請日: 2008-04-03
公開(公告)號: CN101269845A 公開(公告)日: 2008-09-24
發明(設計)人: 陳克正;于壽山;于薛剛 申請(專利權)人: 青島科技大學
主分類號: C01G49/08 分類號: C01G49/08
代理公司: 青島聯智專利商標事務所有限公司 代理人: 崔濱生
地址: 266042山*** 國省代碼: 山東;37
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 磁性 fe sub 納米 粒子 制備 方法
【權利要求書】:

1、一種磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,所述方法包括下述步驟:

(1)采用2-吡咯烷酮作為反應介質,將一定量的五羰基鐵滴加到2-吡咯烷酮中,充分混合,得到混合液;

(2)在保護氣氛下,將上述混合液在一定攪拌速率下攪拌,同時按一定升溫速率升溫,然后恒溫進行反應,得到反應液;

(3)將上述反應液冷卻后,加入沉淀劑,充分混合;

(4)將上述加入沉淀劑的反應液在一定轉速下離心,倒掉上層液體,并向離心后得到的沉淀物中加入丙酮進行超聲清洗,然后再次離心;

(5)重復執行步驟(4),直至離心后的液體變成清液,獲得最終沉淀物;

(6)將步驟(5)中獲得的最終沉淀物放入真空干燥箱中干燥,得到磁性Fe3O4納米粒子粉體。

2、根據權利要求1所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,在步驟(1)的混合液中,2-吡咯烷酮的體積為五羰基鐵體積的10-20倍。

3、根據權利要求1所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,所述保護氣為高純氮氣或氬氣中的一種。

4、根據權利要求3所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,在步驟(2)中,所述混合液的攪拌速率為300-1000r/min;所述升溫速率為2-10℃/min。

5、根據權利要求4所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,在步驟(2)中,恒溫反應的溫度為180-200℃;

6、根據權利要求5所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,在步驟(2)中,恒溫反應的時間為1-10h。

7、根據權利要求1所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的沉淀劑為醇類和醚類的混合物;其中,所述醇類為甲醇、乙醇、丙醇中的一種或多種,所述醚類為甲醚、乙醚中的一種或兩種。

8、根據權利要求7所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,所述沉淀劑為甲醇和乙醚的混合物;其中,乙醚的體積為甲醇體積的1-3倍。

9、根據權利要求1所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,在步驟(4)中,所述離心轉速為10000-15000r/min,離心的時間為5-10min。

10、根據權利要求1所述的磁性Fe304納米粒子的制備方法,其特征在于,在步驟(6)中,真空干燥的溫度為40-80℃,真空干燥的時間為8-24h。

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