[發明專利]磁性Fe3O4納米粒子的制備方法無效
| 申請號: | 200810015213.6 | 申請日: | 2008-04-03 |
| 公開(公告)號: | CN101269845A | 公開(公告)日: | 2008-09-24 |
| 發明(設計)人: | 陳克正;于壽山;于薛剛 | 申請(專利權)人: | 青島科技大學 |
| 主分類號: | C01G49/08 | 分類號: | C01G49/08 |
| 代理公司: | 青島聯智專利商標事務所有限公司 | 代理人: | 崔濱生 |
| 地址: | 266042山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 磁性 fe sub 納米 粒子 制備 方法 | ||
1、一種磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,所述方法包括下述步驟:
(1)采用2-吡咯烷酮作為反應介質,將一定量的五羰基鐵滴加到2-吡咯烷酮中,充分混合,得到混合液;
(2)在保護氣氛下,將上述混合液在一定攪拌速率下攪拌,同時按一定升溫速率升溫,然后恒溫進行反應,得到反應液;
(3)將上述反應液冷卻后,加入沉淀劑,充分混合;
(4)將上述加入沉淀劑的反應液在一定轉速下離心,倒掉上層液體,并向離心后得到的沉淀物中加入丙酮進行超聲清洗,然后再次離心;
(5)重復執行步驟(4),直至離心后的液體變成清液,獲得最終沉淀物;
(6)將步驟(5)中獲得的最終沉淀物放入真空干燥箱中干燥,得到磁性Fe3O4納米粒子粉體。
2、根據權利要求1所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,在步驟(1)的混合液中,2-吡咯烷酮的體積為五羰基鐵體積的10-20倍。
3、根據權利要求1所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,所述保護氣為高純氮氣或氬氣中的一種。
4、根據權利要求3所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,在步驟(2)中,所述混合液的攪拌速率為300-1000r/min;所述升溫速率為2-10℃/min。
5、根據權利要求4所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,在步驟(2)中,恒溫反應的溫度為180-200℃;
6、根據權利要求5所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,在步驟(2)中,恒溫反應的時間為1-10h。
7、根據權利要求1所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的沉淀劑為醇類和醚類的混合物;其中,所述醇類為甲醇、乙醇、丙醇中的一種或多種,所述醚類為甲醚、乙醚中的一種或兩種。
8、根據權利要求7所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,所述沉淀劑為甲醇和乙醚的混合物;其中,乙醚的體積為甲醇體積的1-3倍。
9、根據權利要求1所述的磁性Fe3O4納米粒子的制備方法,其特征在于,在步驟(4)中,所述離心轉速為10000-15000r/min,離心的時間為5-10min。
10、根據權利要求1所述的磁性Fe304納米粒子的制備方法,其特征在于,在步驟(6)中,真空干燥的溫度為40-80℃,真空干燥的時間為8-24h。
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