[發(fā)明專利]一種八溴二苯乙烷及其合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810014840.8 | 申請日: | 2008-03-21 |
| 公開(公告)號: | CN101244981A | 公開(公告)日: | 2008-08-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 郭秀安;楊喜生;柴家啟 | 申請(專利權(quán))人: | 山東兄弟化工科技發(fā)展有限公司 |
| 主分類號: | C07C25/18 | 分類號: | C07C25/18;C07C17/12;C08K5/02 |
| 代理公司: | 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 | 代理人: | 李江 |
| 地址: | 261057*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 八溴二苯 乙烷 及其 合成 方法 | ||
1、一種八溴二苯乙烷及其合成方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)、二苯乙烷溶于有機(jī)溶劑,分別加入催化劑與溴素,溫度控制在5-20℃,溴化反應(yīng)8-12小時(shí),再加入亞硫酸鈉,萃取分離;
(2)、分別加入鹽酸和水,洗滌步驟(1)所得萃取液,萃取分離;
(3)、再分別加入OS(MS-1)表面活性劑和水,蒸餾,回收溶劑,結(jié)晶析出物料;
(4)、常壓下,溫度控制在110-120℃,烘干,得到八溴二苯乙烷。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種八溴二苯乙烷及其合成方法,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為二溴甲烷、二氯甲烷中的一種;有機(jī)溶劑與二苯乙烷的質(zhì)量比為10-14∶1。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種八溴二苯乙烷及其合成方法,其特征在于:所述的催化劑為鐵粉、三溴化鐵中的一種;催化劑與二苯乙烷的質(zhì)量比為1∶9-11。
4、、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種八溴二苯乙烷及其合成方法,其特征在于:所述的二苯乙烷與溴素的摩爾比為1∶8.2-8.3。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種八溴二苯乙烷及其合成方法,其特征在于:所述的亞硫酸鈉的濃度為10-20%;亞硫酸鈉的用量為30-50mL。
6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種八溴二苯乙烷及其合成方法,其特征在于:所述的鹽酸濃度為10-15%鹽酸;鹽酸與二苯乙烷的質(zhì)量比為1-1.5∶1。
7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種八溴二苯乙烷及其合成方法,其特征在于:所述的OS(MS-1)表面活性劑與二苯乙烷的質(zhì)量比為0.01-0.05∶1。
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