[發明專利]二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法

無效

• 申請號: 200810014477.X
• 申請日: 2008-03-10
• 公開（公告）號: CN101531518A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 唐竹興
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/577;C04B35/622
• 代理公司: 淄博科信專利商標代理有限公司
• 代理人: 吳 紅

技術領域

本發明涉及一種二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，屬于特種陶瓷制備技術領 域。

背景技術

陶瓷熱保護管是采用注漿、擠出和等靜壓等傳統的生產方法生產，目前國內外生產陶瓷 熱保護管由于受成型方法和材質的限制，生產的熱保護管密度分布不均勻、耐溫低且生產成 本高，在使用過程中容易產生應力集中，導致開裂。另外，作為熱保護管二硼化鋯的熱保護 管雖耐溫較高，但氣密性較差，必須與氧化鋁質或其它材質的致密內套管配合使用，因此， 降低了測溫系統的靈敏度。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能克服上述缺陷、制得保護管的管密度分布均勻且生產成本 低、產品工作性能優良的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，其技術方案為：

一種二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，包括懸浮陶瓷漿料的制備、成型和燒成， 其特征在于：將有機物按一定比例溶解于水中形成有機溶液，有機溶液與分散劑按一定比例 混合后并調整pH到8～11制得混合有機溶液，然后將為粒度為0.5～5μm二硼化鉿與粒度為 0.3～5μm碳化硅粉體以任何比例混合制得的陶瓷粉體與混合有機溶液按一定比例充分混合制 成懸浮陶瓷漿料，將懸浮陶瓷漿料外加0.01～0.2wt％的引發劑，并真空攪拌處理后注入非吸水 模具中，在溫度60～100℃、時間為10～120分鐘的條件下固化成型，然后脫模干燥，將干燥 后的坯體脫脂，并在一定條件下燒成。

所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，有機溶液由有機物1～75wt％溶解于 25～99wt％的水中而成，其中有機物的組分為N，N-亞甲基丙烯酰胺和丙烯酰胺，其重量百分 比為1～10∶90～99，有機溶液與分散劑按重量百分比85～97∶3～15混合后，再將其pH值調 整到8～11，即制得混合有機溶液。

所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，分散劑采用聚丙烯酸銨溶液，其濃度 為20～60wt％，pH值調整劑采用40～60wt％氨水和40～60wt％乳酸，或者40～60wt％氨水和鹽 酸，即要降低混合有機溶液的pH值，pH值調整劑采用40～60wt％乳酸或者鹽酸，反之pH值 調整劑采用40～60wt％氨水。

所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，將陶瓷粉體與混合有機溶液按照重量 百分比70～85∶15～30混合后加球石研磨后，再真空處理至漿料中沒有氣泡逸出，制成均勻懸 浮陶瓷漿料。

所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，引發劑采用濃度為1～5wt％的過 硫酸銨溶液。

所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，加入引發劑后真空攪拌的時間控制在 0.5～3分鐘以內。

所述的二硼化鉿-碳化硅陶瓷熱保護管的制備方法，坯體脫脂溫度為600℃～1300℃，脫 脂時間不低于0.5小時，然后在1600～2200℃的溫度范圍內、在氫氣或氬氣或氮氣氣氛中燒制 10～180分鐘，制得二硼化鉿-碳化硅高溫致密陶瓷熱保護管。

本發明與現有技術相比，其優點為：

1、本發明的懸浮陶瓷漿料主要是采用二硼化鉿粉體和碳化硅粉體的混合物制備而成， 該陶瓷粉體在所制成的懸浮陶瓷漿料中分布均勻，進而保證制成的熱保護管坯體顯微結構、 密度均勻，提高成品率；

2、本方法中由于采用二硼化鉿粉體和碳化硅粉體的混合物制得的二硼化鉿-碳化硅高溫 致密陶瓷熱保護管強度高、結構致密，工作溫度范圍大大拓寬，測溫系統的靈敏度高；

3、由于本方法制得的二硼化鉿-碳化硅高溫致密陶瓷熱保護管耐高溫、在高溫條件下保 持其化學穩定性，所以可以在超高高溫環境中工作，如用于金屬熔煉、航空航天等領域，因 其具有抗熱沖擊、抗氧化和耐鋼水侵蝕等性能，可重復或連續使用。

具體實施方式

實施例1

步驟為：

1、制備陶瓷粉體：粒度為5μm的二硼化鉿粉體和粒度為1μm的碳化硅粉體以1∶1的重 量比混合制得。

2、制備混合有機溶液：將N，N-亞甲基丙烯酰胺與丙烯酰胺以2∶98重量百分比混合制 得的有機物溶入水中，有機物與水的重量百分比為5∶95，制得有機溶液，再將有機溶液與 濃度為40wt％的聚丙烯酸銨溶液分散劑以9∶1的重量比混合，然后用濃度為50wt％的氨水 將混合液的pH值調整到9，即制得混合有機溶液。