[發明專利]卡洛芬的精制方法

無效

• 申請號: 200810014203.0
• 申請日: 2008-01-25
• 公開（公告）號: CN101492413A
• 公開（公告）日: 2009-07-29
• 發明（設計）人: 孫濤;葉紅
• 申請（專利權）人: 山東方興科技開發有限公司
• 主分類號: C07D209/86
• 分類號: C07D209/86
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司
• 代理人: 辛向東

1.一種卡洛芬的精制方法，其特征在于，先將卡洛芬粗品溶解于丙酮之中，再加入三乙胺與其反應，濾去母液后用丙酮洗滌，過濾，得卡洛芬三乙胺鹽濕品，將所得卡洛芬三乙胺鹽濕品，置于80％乙醇溶劑中，然后滴加鹽酸溶液中和至pH＝3-4，然后用純化水洗滌至pH＝6.5-7.5，過濾，烘干，制得卡洛芬精品。

2.根據權利要求1所述的卡洛芬的精制方法，其特征在于，所述的精制方法的具體的操作步驟和條件是：在反應罐中加入丙酮200kg、60kg粗卡洛芬，攪拌使溶解，然后于室溫下加入三乙胺25kg，攪勻，室溫靜置2～4小時，甩濾，以30-40kg丙酮洗滌，甩干得卡洛芬三乙胺鹽濕品；在另一反應罐中加入該批卡洛芬三乙胺鹽濕品，按卡洛芬三乙胺鹽濕品與80％乙醇重量比為1∶6的配比量加入80％乙醇，加熱至50～60℃，于50～60℃在1-1.5小時內加入5％試劑鹽酸中和至pH＝3-4，自來水降溫至40～50℃，甩濾，以純化水洗至pH＝6.5-7.5，充分甩干，出料，于100～105℃烘干20-22小時，過40目篩，得卡洛芬精品。

3.根據權利要求1所述的卡洛芬的精制方法，其特征在于，所述的精制方法的具體的操作步驟和條件是：在反應罐中加入丙酮200kg、60kg粗卡洛芬，攪拌使溶解，然后于室溫下加入三乙胺25kg，攪勻，室溫靜置2小時，甩濾，以30kg丙酮洗滌，甩干得卡洛芬三乙胺鹽濕品；在另一反應罐中加入該批卡洛芬三乙胺鹽濕品，按卡洛芬三乙胺鹽濕品與80％乙醇重量比為1∶6的配比量加入80％乙醇，加熱至50℃，于50℃在1小時內加入5％試劑鹽酸中和至pH＝3-4，自來水降溫至40℃，甩濾，以純化水洗至pH＝6.5-7.5，充分甩干，出料，于100℃烘干20小時，過40目篩，得卡洛芬精品。

4.根據權利要求1所述的卡洛芬的精制方法，其特征在于，所述的精制方法的具體的操作步驟和條件是：在反應罐中加入丙酮200kg、60kg粗卡洛芬，攪拌使溶解，然后于室溫下加入三乙胺25kg，攪勻，室溫靜置4小時，甩濾，以40kg丙酮洗滌，甩干得卡洛芬三乙胺鹽濕品；在另一反應罐中加入該批卡洛芬三乙胺鹽濕品，按卡洛芬三乙胺鹽濕品與80％乙醇重量比為1∶6的配比量加入80％乙醇，加熱至60℃，于60℃在1.5小時內加入5％試劑鹽酸中和至pH＝3-4，自來水降溫至50℃，甩濾，以純化水洗至pH＝6.5-7.5，充分甩干，出料，于105℃烘干22小時，過40目篩，得卡洛芬精品。

5.根據權利要求1所述的卡洛芬的精制方法，其特征在于，所述的精制方法的具體的操作步驟和條件是：在反應罐中加入丙酮200kg、60kg粗卡洛芬，攪拌使溶解，然后于室溫下加入三乙胺25kg，攪勻，室溫靜置3小時，甩濾，以35kg丙酮洗滌，甩干得卡洛芬三乙胺鹽濕品；在另一反應罐中加入該批卡洛芬三乙胺鹽濕品，按卡洛芬三乙胺鹽濕品與80％乙醇重量比為1∶6的配比量加入80％乙醇，加熱至55℃，于55℃在1.3小時內加入5％試劑鹽酸中和至pH＝3-4，自來水降溫至45℃，甩濾，以純化水洗至pH＝6.5-7.5，充分甩干，出料，于102℃烘干21小時，過40目篩，得卡洛芬精品。