[發(fā)明專利]熔鹽電解法制備鎂鋰合金的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810013437.3 | 申請日： | 2008-09-27 |
| 公開（公告）號： | CN101376992A | 公開（公告）日： | 2009-03-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 高炳亮;王兆文;石忠寧;與亞鑫;胡憲偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 東北大學(xué) |
| 主分類號： | C25C3/36 | 分類號： | C25C3/36 |
| 代理公司： | 沈陽東大專利代理有限公司 | 代理人： | 梁焱 |
| 地址： | 110004遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 熔鹽電 解法 制備 合金 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，具體涉及熔鹽電解法制備鎂鋰合金的方法。
背景技術(shù)
鎂鋰合金是結(jié)構(gòu)材料中最輕的合金系。鎂鋰合金由于具有密度低，強度高等優(yōu)異特性，成為航空航天和兵器工業(yè)等領(lǐng)域的理想結(jié)構(gòu)材料。
目前生產(chǎn)鎂鋰合金的方法多為摻和法。這種方法先電解制取出高純金屬鋰，然后和鎂熔煉，鑄成鎂鋰合金。此工藝流程長，鋰回收率低，而且由于鋰密度小(鋰密度為0.534g/cm3，鎂密度為1.74g/cm3)、熔點低(鋰熔點為180℃，鎂熔點為650℃)，很容易團聚在一塊，很難制取成分穩(wěn)定的鎂鋰合金。所以對摻法并不是生產(chǎn)鎂鋰合金最經(jīng)濟合理的方法。
與摻和法相比，直接電解法一步制取鎂鋰母合金，再利用此母合金與鋁熔煉，鑄成所需成份的鎂鋰合金，減少了鋰二次熔鑄的氧化損失，提高了鋰回收率，而且工藝穩(wěn)定性好。因此采用熔鹽電解法一步制取鎂鋰母合金來制備高純度、高性能的應(yīng)用鎂鋰合金顯得尤為吸引人。
熔鹽電解法制取鎂鋰母合金通常采用KCl-LiCl為基本電解質(zhì)體系(重量比為1：1)，以液態(tài)鎂或固態(tài)鎂為電解槽的陰極，以LiCl為原料，在450～630攝氏度的溫度區(qū)間內(nèi)，在直流電的作用下，在陽極產(chǎn)生氯氣，在陰極生產(chǎn)出含量11～35％的鎂鋰合金。
由于LiCl的蒸汽壓很大，電解溫度較高時，揮發(fā)損失很大。同時電解時還要利用真空裝置將陽極氣體產(chǎn)物氯氣吸出，這會進一步加大氯化鋰的揮發(fā)損失。而且高溫時氯氣對電解槽的腐蝕性非常強，電解槽的使用壽命縮短。如果發(fā)生氯氣泄漏，對人身和環(huán)境都會造成嚴(yán)重傷害。
發(fā)明內(nèi)容
針對以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供如下熔鹽電解法制備鎂鋰合金的方法。
本發(fā)明采用混合碳酸鹽體系或混合硝酸鹽體系，通過熔鹽電解法制備鎂鋰合金。具體步驟為：
1、混合碳酸鹽體系熔鹽電解法制備鎂鋰合金
將碳酸鉀(K2CO3)和碳酸鋰(Li2CO3)混合，混合比例為碳酸鋰占混合碳酸鹽總質(zhì)量的26～52％，碳酸鉀占混合碳酸鹽總質(zhì)量的48～74％。
將混合碳酸鹽置于陰極材質(zhì)為鎂的電解槽中，將裝有混合碳酸鹽的電解槽加熱至510～600℃，然后向兩極通電開始電解，電解時電流密度為0.05～0.3A/cm2，電解時間為0.4～1.6h；然后將混合有金屬鋰的陰極取出，放入新的陰極鎂板或鎂棒，繼續(xù)進行電解，獲得金屬鋰含量為1～15wt％的鎂鋰合金。
其中當(dāng)混合碳酸鹽中的碳酸鋰的濃度變化達到3wt％時，向混合碳酸鹽中補充碳酸鋰，補充量按碳酸鋰在混合碳酸鹽中的濃度變化不超過8wt％。
碳酸鉀和碳酸鋰在使用前充分干燥，要求水分小于0.1wt％。
2、混合硝酸鹽體系熔鹽電解法制備鎂鋰合金
將硝酸鉀(KNO3)和硝酸鋰(LiNO3)混合，混合比例為硝酸鋰占混合硝酸鹽總質(zhì)量的20～90％，硝酸鉀占混合硝酸鹽總質(zhì)量的10～80％。然后加入電解原料碳酸鋰，加入量按碳酸鋰占全部物料的3～8wt％，獲得混合電解質(zhì)。
將混合電解質(zhì)置于陰極材質(zhì)為鎂的電解槽中，將裝有混合電解質(zhì)的電解槽加熱至150～400℃，然后向兩極通電開始電解，電解時電流密度為0.05～0.3A/cm2，電解時間為0.15～0.5h，然后將混合有金屬鋰的陰極取出，放入新的陰極鎂板或鎂棒，繼續(xù)進行電解，獲得金屬鋰含量為1～15wt％的鎂鋰合金。
其中當(dāng)混合電解質(zhì)中的碳酸鋰的濃度為3wt％時，向混合電解質(zhì)中補充碳酸鋰，補充量按碳酸鋰在混合電解質(zhì)中的濃度為3～8wt％。
碳酸鋰、硝酸鉀和硝酸鋰在使用前充分干燥，要求水分小于0.1wt％。
3、電解槽
本發(fā)明使用的電解槽裝置為多室槽，陽極材質(zhì)為石墨，陰極材質(zhì)為鎂板或者鎂棒；電解槽裝置有兩個石墨陽極和一個陰極鎂板，陰極放置在兩片陽極的正中間，電解槽材質(zhì)為不銹鋼，底部鋪設(shè)剛玉絕緣板，電解槽采用外部供熱方式。
本發(fā)明采用的陰極鎂板或鎂棒的純度為99.8wt％以上。
本發(fā)明首先預(yù)定鎂鋰合金中鋰含量以及陰極鎂板的質(zhì)量，通過調(diào)節(jié)電流密度和電解時間使鎂鋰合金產(chǎn)品達到預(yù)定水平。
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