[發明專利]甲酸酸解鈦酸正丁酯制備納米光催化劑

無效

• 申請號: 200810013264.5
• 申請日: 2008-09-19
• 公開（公告）號: CN101362077A
• 公開（公告）日: 2009-02-11
• 發明（設計）人: 孫劍飛;石照信;谷亨達;仇興華;王思林
• 申請（專利權）人: 沈陽化工學院
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;C01G23/047
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種光催化劑的制備方法，特別是涉及一種甲酸酸解鈦酸正丁酯制備納米TiO₂光催化劑的方法。

背景技術

納米TiO₂超細粉具有很高的化學活性，良好的耐熱性和耐化學腐蝕性，可用作性能優良的催化劑、催化劑載體和吸附劑，也可用作功能陶瓷、高級油漆和涂料的原料，同時納米TiO₂又是許多電子材料的重要組成部分，因此制備高性能TiO₂納米粉受到日益廣泛的關注。

目前，制備納米TiO₂的方法有溶膠凝膠法、均勻沉淀法、微乳法和水熱法等十多種。在各種納米TiO₂光催化劑的制備方法中，溶膠-凝膠法因具有設備投入少、合成溫度低和容易控制摻雜等多種優點而被廣泛采用。采用該方法制備納米TiO₂通常是以Ti(OR)₄為鈦源，通過控制Ti(OR)₄的水解反應速度來得到適當的前驅體，然后在一定溫度下焙燒來得到納米TiO₂。由于Ti(OR)₄在常溫下即可迅速發生水解反應，為了使Ti(OR)₄的水解反應以適當的速度進行，通常是先將Ti(OR)₄與無水乙醇等溶劑和適量酸混合得到適當濃度和pH值的溶液，然后將水與無水乙醇等溶劑和適量酸混合得到適當酸度的醇水溶液，再將后者以適當的速度滴加到前者中，得到溶膠后再使其轉變成凝膠，再將凝膠干燥，焙燒，最后得納米TiO₂粉體。使用這種方法制備納米TiO₂存在周期長(一般至少4～5天)、醇類等溶劑很難回收、污染環境、生產成本高等缺點。

發明內容

本發明的目的在于提出一種利用Ti(OR)₄與甲酸反應來制備納米TiO₂的工藝，并考察了所得納米TiO₂用于紫外光照射下催化降解亞甲基藍的良好性能。采用這種工藝不需要使用醇類等溶劑，生產過程簡單，周期短，無“三廢”污染，降低了納米TiO₂的生產成本，所得產品性能良好。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

甲酸酸解鈦酸正丁酯制備納米光催化劑，制備過程為：在三口瓶安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度計后，邊攪拌邊向三口瓶中依次加入鈦酸正丁酯、甲酸，加熱使恒溫反應，將反應后的混合物干燥，研細后焙燒即得納米TiO₂粉體。

所述的甲酸酸解鈦酸正丁酯制備納米光催化劑，加熱時的反應溫度為0～25℃，反應時間為2～8h。

所述的甲酸酸解鈦酸正丁酯制備納米光催化劑，研細后的已干燥反應物于300～600℃下焙燒2h。

本發明的優點與效果是：

1.本發明提出以鈦酸正丁酯和甲酸為原料，利用甲酸使鈦酸正丁酯酸解的方法來制備納米TiO₂。

2.本發明直接利用Ti(OR)₄與甲酸反應來制備納米TiO₂，不需要使用醇類等溶劑，無“三廢”污染，生產過程簡單，周期短，降低了納米TiO₂的生產成本。

3.本發明所制得的TiO₂光催化性能良好：在紫外光照射下催化降解亞甲基藍，僅2h亞甲基藍溶液的脫色效率即可接近90％。

具體實施方式

下面對本發明進行詳細說明。

本發明具體制備過程是：在三口瓶安裝攪拌裝置、冷凝器和溫度計后，攪拌下依次加入鈦酸正丁酯20.0g(0.06mol)、甲酸11.0～22.0g(0.24～0.48mol)，控制反應溫度為0～25℃，恒溫反應2～8h，然后將反應混合物干燥；研細后于300～600℃下焙燒2h即可制得納米TiO₂粉體。

本發明中所采用的光催化性能測試具體方式為：

將一定濃度的亞甲基藍溶液1000mL裝于光催化反應器中，(該光催化反應器可購買也可自制)開動攪拌，取樣，用分光光度計測其在最大吸收波長680nm處的吸光度，記為A₀。然后向反應器中加入0.30g催化劑，充分混合后打開紫外燈，120min后取樣，離心分離10min，取上層清液，測其在680nm處的吸光度，記為A_t。按式1-1計算其脫色效率η。