[發(fā)明專利]一種液相合成制備樹枝狀納米銀的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810012931.8
• 申請日: 2008-08-26
• 公開（公告）號: CN101353814A
• 公開（公告）日: 2009-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱一民;韓躍新;印萬忠;馮丹;朱萬博;張馨文
• 申請（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類號: C30B29/02
• 分類號: C30B29/02;C30B29/62;B22F9/24
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司
• 代理人: 梁焱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料科學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種液相合成制備樹枝狀納米銀的方法。?

背景技術(shù)

銀由于具有天然的高導(dǎo)電性、滅菌性和導(dǎo)熱性且抗氧化能力強(qiáng)，而廣泛應(yīng)用于微電子工業(yè)、污水處理、建筑材料、涂料和醫(yī)療衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域。全世界每年消耗的銀粉和銀片的金屬量巨大。目前采用的常規(guī)尺寸的銀粉如微米銀粉，其銀粉形狀多為球形，存在的問題是因添加量大，球形粉易脫落，結(jié)合力不好。?

發(fā)明內(nèi)容

針對目前銀粉存在的問題，本發(fā)明提供一種液相合成制備樹枝狀納米銀的方法。?

本發(fā)明通過液相合成法制備樹枝狀納米銀，制備方法如下：?

1、配制銀氨溶液：?

配制銀鹽溶液，然后將銀鹽溶液和氨水溶液混合，混合比例按銀鹽溶液中的銀離子(Ag⁺)和氨水溶液中的NH₃·H₂O的摩爾比為Ag⁺∶NH₃·H₂O＝1∶2，制備成銀氨溶液。?

其中銀氨(Ag(NH₃)₂OH)的濃度為0.1～0.5mol/L，配制銀鹽溶液所用的銀鹽為硝酸銀或其它可溶于水的銀鹽；配制銀氨溶液采用的容器為表面不光滑的鐵制或鋁制等非玻璃容器。?

反應(yīng)方程式為：?

Ag⁺+NH₃·H₂O＝AgOH↓+NH₄⁺

AgOH+2NH₃·H₂O＝Ag(NH₃)₂OH+2H₂O?

2、制備反應(yīng)溶液：?

在配制的銀氨溶液中，加入晶型引導(dǎo)劑和納米顆粒保護(hù)劑，攪拌至混合均勻，制備成反應(yīng)溶液，晶型引導(dǎo)劑和納米保護(hù)劑的加入量為：晶型引導(dǎo)劑在銀氨溶液中的重量百分比為0.1～3％；納米保護(hù)劑在銀氨溶液中的重量百分比為0.1～3％。?

其中晶型引導(dǎo)劑為單寧酸；納米顆粒保護(hù)劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。?

3、制備樹枝狀納米銀：?

將抗壞血酸加入到去離子水中配制成抗壞血酸溶液，濃度為0.4～0.8mol/L。?

在20～25℃和攪拌條件下將濃度為0.4～0.8mol/L的抗壞血酸溶液滴入到反應(yīng)溶液中進(jìn)行還原反應(yīng)，滴入速度為0.5～1.5ml/min，滴入完成后繼續(xù)反應(yīng)；反應(yīng)全部時間為30～120min，即滴入時間與滴入后的繼續(xù)反應(yīng)時間的總和；滴入量按抗壞血酸溶液在滴入完成后占全部溶?液的重量百分比為20～45％；其中攪拌速度為180～220r/min。?

反應(yīng)方程式為：?

反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)后的溶液直接減壓過濾，過濾后的固相烘干去除水分，烘干條件為：溫度105±5℃，時間不少于4h；獲得樹枝狀納米銀粉。?

利用化學(xué)還原法制備納米銀的原理是在溶液中還原Ag⁺而制得膠體納米Ag顆粒；由于存在納米顆粒保護(hù)劑，抑制了銀晶粒的生長，使得銀晶核形成速度大于銀晶粒生長速度，同時使得納米級銀顆粒不會團(tuán)聚成微米級大顆粒；由于存在晶型引導(dǎo)劑，使得銀晶粒生長沿著特定方向進(jìn)行，從而形成了樹枝狀的納米銀。?

本發(fā)明具有下述顯著優(yōu)點(diǎn)：?

1、本發(fā)明制備方法簡單且所用試劑環(huán)保無毒，制備的樹枝狀納米銀樹枝直徑＜30nm，樹枝干長度＜100nm，樹枝團(tuán)簇長度＜200nn，樹枝狀納米銀粒度均勻、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。?

2、本發(fā)明制備的樹枝狀納米銀與各種基底材料復(fù)合，增加復(fù)合材料的滅菌性能，樹枝狀納米銀比球狀納米銀更易于與其它材料固著，增加基底材料與樹枝狀銀的結(jié)合力，防止脫落。?

3、本發(fā)明制備的樹枝狀納米銀與聚合物復(fù)合，增加其導(dǎo)電性能，只要較少的銀粉就可以形成導(dǎo)電通路，可減少銀粉的填加量，節(jié)約導(dǎo)電膠的成本。?

附圖說明

圖1為本發(fā)明的優(yōu)選實施例制備的樹枝狀納米銀的TEM圖。?

圖2為本發(fā)明的優(yōu)選實施例制備的樹枝狀納米銀的TEM圖。?

具體實施方式

本發(fā)明采用的銀鹽、氨水、抗壞血酸均為分析純制劑，配制溶液采用的水為去離子水，其中銀鹽為硝酸銀，配制銀氨溶液采用的容器為表面不光滑的鐵制或鋁制等非玻璃容器。?

本發(fā)明采用的單寧酸和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)純度均為分析純，在反應(yīng)中起著晶型引導(dǎo)和納米顆粒保護(hù)的作用。?