[發明專利]一種高純度β-欖香烯的簡單制備方法

無效

• 申請號: 200810012789.7
• 申請日: 2008-08-14
• 公開（公告）號: CN101613249A
• 公開（公告）日: 2009-12-30
• 發明（設計）人: 孫敏鴿;李淑斌;項銀娟;周莉;寧紅
• 申請（專利權）人: 沈陽萬愛普利德醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C13/19
• 分類號: C07C13/19;C07C7/04;C07C7/10;A61K31/01;A61P35/00
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1、一種高純度β-欖香烯的簡單制備方法，其特征在于將含有β-欖香烯天然植物的根莖葉花籽進行揮發油的提取，經過真空精餾后得到較高純度的β-欖香烯，繼而采用乙醇萃取法和硝酸銀絡合萃取法除去其它雜質，最終通過減壓蒸餾或精餾后得到含量在95.0％～99.9％的β-欖香烯原料藥。

2、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于該制備方法一包含以下步驟：

a.以含有β-欖香烯天然植物的根莖葉花籽為原料，其主要包括莪術的塊莖或塊根、香茅草的鮮葉和一枝黃花的根、莖、葉、花和籽；

b.將以上天然植物的特定部位采用水蒸氣蒸餾，溶劑萃取，超聲提取或超臨界萃取等方法進行提取，得到含有β-欖香烯1.0％以上(重量百分比)的揮發油原料；

c.將b所得的原料放入精密分餾塔塔釜內進行精餾，控制真空度為1～7mm?Hg，塔釜的溫度為110℃～124℃，在回流比為1∶1時，除去溫度在75℃以下的雜質餾分；控制回流比為1∶1～5∶1之間，收集溫度在77℃～82℃的餾分，得到含量為16％～60％的β-欖香烯；

d.將c所得餾分用二倍體積量以上濃度為50％～80％乙醇水溶液萃取三次，收集上層油相；

e.將d步驟所得油相用等體積濃度為1～4mol/L硝酸銀的水溶液萃取三次，分液取下層水相，繼續用等體積的正己烷萃取三次，將上層正己烷減壓濃縮，得到含量在60％～95％(重量百分比)的β-欖香烯樣品；

f.將e步驟所得β-欖香烯樣品為原料，依次重復d、e步驟的操作，最終將所得樣品采用高真空度油泵進行減壓蒸餾或精餾，控制真空度為1～7mm?Hg，塔釜溫度為115℃～126℃，收集溫度為63℃～80℃的餾分，得到含量在95.0％～99.9％(重量百分比)的β-欖香烯。

3、權利要求1所述的制備方法，其特征在于該制備方法二包含以下步驟：

a.以含有β-欖香烯天然植物的根莖葉花籽為原料，其主要包括莪術的塊莖或塊根、香茅草的鮮葉和一枝黃花的根、莖、葉、花和籽；

b.將以上天然植物的特定部位采用水蒸氣蒸餾，溶劑萃取，超聲提取或超臨界萃取等方法進行提取，得到含有β-欖香烯1.0％以上(重量百分比)的揮發油原料；

c.將b所得的原料放入精密分餾塔塔釜內進行精餾，控制真空度為1～7mm?Hg，塔釜的溫度為110℃～124℃，在回流比為1∶1時，除去溫度在75℃以下的雜質餾分；控制回流比為1∶1～5∶1之間，收集溫度在77℃～82℃的餾分，得到含量為16.0％～60.0％的β-欖香烯；

d.將c步驟所得餾分用等體積濃度為1～4mol/L硝酸銀的水溶液萃取三次，分液取下層水相，繼續用等體積的正己烷萃取三次，將上層正己烷減壓濃縮；

e.將d所得油相用二倍體積量以上濃度為50％～80％乙醇水溶液萃取三次，收集上層油相，得到含量在60％～95％(重量百分比)的β-欖香烯樣品；

f.將e步驟所得β-欖香烯樣品為原料，依次重復d、e步驟的操作，最終將所得樣品采用高真空度油泵進行減壓蒸餾或精餾，控制真空度為1～7mm?Hg，塔釜溫度為115℃～126℃，收集溫度為63℃～80℃的餾分，得到含量在95.0％～99.9％(重量百分比)的β-欖香烯。

4、根據權利要求2或3所述的制備方法，其特征在于含有β-欖香烯天然植物的根莖葉花籽原料包括莪術的塊莖或塊根、香茅草的葉片和一枝黃花的根、莖、葉、花和籽；精餾以及減壓蒸餾操作中的真空度均為1～7mmHg。