[發明專利]一種負載型二氧化鈦光催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 200810012689.4
• 申請日: 2008-08-02
• 公開（公告）號: CN101637719A
• 公開（公告）日: 2010-02-03
• 發明（設計）人: 楊衛亞;沈智奇;凌鳳香;張喜文;王麗華
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;B01J21/06;C02F1/30
• 代理公司: 撫順宏達專利代理有限責任公司
• 代理人: 李 微

1.一種負載型TiO₂光催化劑，其特征在于，該光催化劑以有序大孔炭為載 體，以TiO₂為活性組分，以催化劑的重量為基準，有序大孔炭含量為 30w％-95w％，TiO₂含量為5w％-70w％；催化劑的平均孔徑為30nm-900nm，比 表面積為400m²/g-2000m²/g，并具有三維交聯孔道；

所述光催化劑是通過如下方法制備的：1)二氧化硅模板的組裝：首先合成 二氧化硅膠體微球，并將之組裝為有序的密堆體，構成膠體晶體，將膠體晶體 經干燥和燒結處理后得到二氧化硅模板；其中所述的燒結處理條件為：以不大 于20℃/分鐘的速度將膠體晶體升溫至500℃-950℃，恒溫10分鐘-400分鐘，然 后自然冷卻到室溫；2)有序大孔炭載體的制備：將步驟1)所得到的二氧化硅 模板浸入到含有炭前驅物的溶液中，經過吸附、干燥、炭化、除去模板，得到 有序大孔炭載體；3)TiO₂的固載化：將步驟2)制備的大孔炭載體浸入TiO₂溶 膠中進行吸附，經干燥和焙燒處理，得到以有序大孔炭為載體的負載型TiO₂光 催化劑；其中所述TiO₂溶膠的配制方法為：在室溫下將一定量的鈦酸正丁酯加 入到總醇量1/2的無水乙醇中，攪拌均勻，得到透明的黃色溶液①；在室溫下將 另外占總醇量1/2的無水乙醇、冰醋酸、蒸餾水充分混合，形成溶液②；將溶液 ①置于水浴保溫的反應器中，20℃-60℃恒溫下磁力攪拌，再將溶液②緩慢滴加 到溶液①中，得到均勻透明的TiO₂溶膠。

2.按照權利要求1所述的光催化劑，其特征在于，所述催化劑的平均孔徑 為50nm-500nm，比表面積為450m²/g-1500m²/g。

3.權利要求1所述負載型TiO₂光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

1)二氧化硅模板的組裝：首先合成二氧化硅膠體微球，并將之組裝為有序 的密堆體，構成膠體晶體，將膠體晶體經干燥和燒結處理后得到二氧化硅模板；

其中所述的燒結處理條件為：以不大于20℃/分鐘的速度將膠體晶體升溫至 500℃-950℃，恒溫10分鐘-400分鐘，然后自然冷卻到室溫；

2)有序大孔炭載體的制備：將步驟1)所得到的二氧化硅模板浸入到含有 炭前驅物的溶液中，經過吸附、干燥、炭化、除去模板，得到有序大孔炭載體；

3)TiO₂的固載化：將步驟2)制備的大孔炭載體浸入TiO₂溶膠中進行吸附， 經干燥和焙燒處理，得到以有序大孔炭為載體的負載型TiO₂光催化劑；

其中所述TiO₂溶膠的配制方法為：在室溫下將一定量的鈦酸正丁酯加入到 總醇量1/2的無水乙醇中，攪拌均勻，得到透明的黃色溶液①；在室溫下將另外 占總醇量1/2的無水乙醇、冰醋酸、蒸餾水充分混合，形成溶液②；將溶液①置 于水浴保溫的反應器中，20℃-60℃恒溫下磁力攪拌，再將溶液②緩慢滴加到溶 液①中，得到均勻透明的TiO₂溶膠。

4.按照權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的合成二 氧化硅膠體微球采用微乳液法。

5.按照權利要求3所述的光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中 所述的含有炭前驅物的溶液濃度為5w％-50w％，所述的炭前驅物選自蔗糖、葡 萄糖、酚醛樹脂、糠醛、糠醇、聚丙烯腈和石油瀝青中的一種或其混合物。

6.按照權利要求3所述的光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中 所述的干燥是指在60℃-150℃溫度下干燥30分鐘-500分鐘。

7.按照權利要求3所述的光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)所 述的炭化是指將復合物在N₂或其它惰性氣氛中于550℃-950℃下焙燒30分鐘 -400分鐘。