[發明專利]Y/晶體二氧化硅復合分子篩及其制備方法有效
| 申請號: | 200810012192.2 | 申請日: | 2008-07-04 |
| 公開(公告)號: | CN101618333A | 公開(公告)日: | 2010-01-06 |
| 發明(設計)人: | 張志智;張喜文;凌鳳香;孫萬付;范峰 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J29/08 | 分類號: | B01J29/08 |
| 代理公司: | 撫順宏達專利代理有限責任公司 | 代理人: | 李 微 |
| 地址: | 100029*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 晶體 二氧化硅 復合 分子篩 及其 制備 方法 | ||
1.一種Y分子篩/純硅分子篩復合分子篩,其特征在于:該復合材料同時具有Y分子篩和純硅分子篩的XRD特征衍射峰,該復合分子篩的結構為以Y分子篩為核、純硅分子篩為殼的兩種分子篩緊密結合的核殼型結構,純硅分子篩包裹Y分子篩,Y分子篩在復合分子篩中的含量為30wt%~70wt%。
2.按照權利要求1所述的復合分子篩,其特征在于,復合分子篩的粒徑為2μm~10μm。
3.一種權利要求1或2所述復合分子篩的制備方法,包括如下步驟:
(1)反應混合物凝膠的制備
將Y型分子篩、氫氧化鈉、蒸餾水、模板劑和硅源在攪拌狀態下混合均勻,制成反應混合物凝膠,其各組分的摩爾配比如下:
(0~1.3)Na2O∶(34.4~110)H2O∶(0.75~11.3)SiO2∶(0.046~0.7)R,SiO2/Y(質量比)=0.1~7;式中R表示模板劑,Y表示Y型分子篩;
(2)晶化
將(1)制得的反應混合物凝膠在80-180℃下晶化12-70h;
(3)晶化完成后,經抽濾、洗滌,得到核殼型的復合分子篩。
4.按照權利要求3所述的復合分子篩的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述反應混合物凝膠中各組分的摩爾配比為:(0~1.2)Na2O∶(42~97)H2O∶(1~8)SiO2∶(0.072~0.6)R,SiO2/Y(質量比)=0.2~5。
5.按照權利要求3所述的復合分子篩的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的反應混合物凝膠在100-160℃下晶化14-48h。
6.按照權利要求3所述的復合分子篩的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的反應混合物凝膠的制備方法,可以采用以下兩種方式之一:(a)將Y分子篩與氫氧化鈉、蒸餾水、模板劑混合攪拌均勻,再加入硅源攪拌均勻;或(b)將氫氧化鈉、蒸餾水、模板劑和硅源混合攪拌均勻,形成純硅分子篩的凝膠,然后將Y分子篩加入已配制好的純硅分子篩凝膠中,攪拌均勻。?
7.按照權利要求3所述的復合分子篩的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的模板劑選自正丙胺、正丁胺、二丙基胺、二丁基胺、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨、四丁基溴化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨和四丁基氫氧化銨中的一種或幾種。?
8.按照權利要求3所述的復合分子篩的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的硅源選自硅溶膠、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、硅酸、白炭黑、水玻璃和固體硅膠中一種或幾種。?
9.按照權利要求8所述的復合分子篩的制備方法,其特征在于,所述的硅源選自硅溶膠、白碳黑或水玻璃。?
10.按照權利要求3所述的復合分子篩的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的晶化為靜態晶化、動態晶化或間歇式動態晶化。?
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