[發明專利]一種炭載過渡金屬磷化物材料的制備方法有效
| 申請號： | 200810012001.2 | 申請日： | 2008-06-25 |
| 公開（公告）號： | CN101613097A | 公開（公告）日： | 2009-12-30 |
| 發明（設計）人： | 王輝;舒玉瑛;鄭明遠;王愛琴;王曉東;張濤 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C01B31/02 | 分類號： | C01B31/02 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 | 代理人： | 馬 馳;周秀梅 |
| 地址： | 116023*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 過渡 金屬 磷化 材料 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種炭載過渡金屬磷化物材料的制備方法，其特征在于：
1)將可溶性金屬鹽加入含有酚的溶液中，攪拌溶解，金屬離子在水中的摩爾含量為0.1～0.8mol/L；溶液中酚的質量濃度為20-40％；
2)向上述溶液加入磷酸氫二銨或磷酸氫二鉀，P與金屬的摩爾比為1∶1～2，攪拌0.5-1小時后滴加濃硝酸至產生的磷酸鹽沉淀完全溶解；
3)將盛放上述溶液的容器置于冰水混合溶液中，在攪拌狀態下滴加醛溶液，溶液很快聚合并放熱，形成凝膠；
將凝膠于60-100℃下真空干燥5～7天得到干凝膠，干凝膠在惰性氣氛下，高溫焙燒即制得過渡金屬磷化物修飾的凝膠炭；
所述可溶性金屬鹽為金屬Fe、Co和/或Ni的硝酸鹽或氯化鹽；
所述醛與酚的摩爾比為1/1.5～1/3；
所述高溫焙燒過程中從室溫開始的升溫速率為1～3℃/min，最終焙燒溫度為800～1000℃，在此溫度下焙燒3～5小時。
2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述酚為苯酚、間苯二酚或間苯三酚；所述醛為37wt％甲醛、乙醛或苯甲醛。
3.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述惰性氣氛為N2、He或Ar。
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