[發明專利]一種硝基苯合成方法及專用裝備

無效

• 申請號: 200810011998.X
• 申請日: 2008-06-25
• 公開（公告）號: CN101613285A
• 公開（公告）日: 2009-12-30
• 發明（設計）人: 陳光文;焦鳳軍;趙玉潮;袁權;李恒強;初建勝
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07C205/06
• 分類號: C07C205/06;C07C201/08
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 馬 馳;周秀梅

1.一種硝基苯合成方法，其特征在于：苯混酸硝化過程在微反 應器與攪拌式反應器中聯合完成，過程如下，

1)苯和硝酸與硫酸的混酸同時泵入微反應器，在微通道中進行 預混合，并進行一段硝化反應；其中混酸質量濃度為硝酸8～30％，硫 酸50～80％，水10～25％；進料硝酸和苯的摩爾比為0.9-1.2，此時苯 轉化率為15～75％，一硝基苯選擇性大于99.8％；

2)來自一段硝化反應的產物直接流入攪拌釜硝化反應器，于常 壓下攪拌10～30分鐘，完成反應得硝基苯。

2.按照權利要求1所述合成方法，其特征在于：所述混酸質量 濃度為硝酸13～20％，硫酸60～70％，水15～20％。

3.按照權利要求1所述合成方法，其特征在于：所述進料硝酸 和苯的摩爾比為1.0-1.05。

4.按照權利要求1所述合成方法，其特征在于：所述微反應器 的液時空速LHSV在10²～10⁵h^-1下操作，操作壓力為0.05～0.5MPa。

5.按照權利要求1所述合成方法，其特征在于：所述微反應器 的液時空速LHSV在10³～104h^-1下操作。

6.按照權利要求1所述合成方法，其特征在于：混酸硝化過程 在常溫下絕熱進行，反應溫度由硝化反應熱決定，攪拌釜反應器無溫 度控制單元。

7.一種用以實現權利要求1所述方法的專用裝置，其由微反應 器串連攪拌釜反應器構成，其特征在于：

所述微反應器包括，①兩塊封板和至少一片微通道板；②位于微 通道板上的至少三條微通道，其中至少兩條進口通道，以及與進口通 道相連的至少一條反應通道；③至少一條進口通道與反應通道處于一 個平面內；④分別與進口通道相連接的兩個進口，以及與反應通道相 連接的一個出口；⑤位于上下封板上可設有控制和測量溫度用的熱偶 插孔。

8.按照權利要求7所述的專用裝置，其特征在于：所述微反應 器的進口微通道與反應微通道特征尺寸可一致，也可不同；每條進口 通道可設置分支，當進口通道設一條以上的分支時，分支通道以圓弧 形結構與上級微通道相連，且微通道的當量直徑尺寸可逐級遞減，遞 減幅度為0-80％，0表示尺寸一致；與反應通道相連的至少兩條進口 通道間的夾角可以是任意角度；反應通道的水力直徑0.1～2mm、長 度0.2～50cm，進口通道加上出口通道的距離占進口和出口間總距離 的1/3～2/3。

9.按照權利要求8所述的專用裝置，其特征在于：所述與反應 通道相連的至少兩條進口通道間的夾角為0～180°；反應通道的水力 直徑0.3～1.0mm、長度2～20cm。