[發(fā)明專利]一種高堿值(TBN300)合成烷基苯磺酸鈣的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810011924.6
• 申請日: 2008-06-20
• 公開（公告）號: CN101318916A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發(fā)明（設計）人: 魏奇
• 申請（專利權）人: 遼寧天合精細化工股份有限公司
• 主分類號: C07C309/30
• 分類號: C07C309/30;C07C309/62;C07C303/22;C10M135/10;C10N30/04
• 代理公司: 錦州遼西專利事務所
• 代理人: 李輝

1.一種TBN300的高堿值合成烷基苯磺酸鈣的制備方法，其特征是：

1.1在含有溶劑和稀釋油的體系中，將(a)長鏈線型烷基苯磺酸與高沸物重烷基苯磺酸的混合酸、(b)氧化鈣和/或氫氧化鈣、(c)低碳醇、(d)?硝酸鹽或堿土金屬鹵化物，在40-80℃溫度下進行中和反應；所述的稀釋油為中性油，溶劑是120號溶劑油、180號溶劑油、甲苯、二甲苯、丁醇或戊醇，低碳醇為C₁-C₄的烷基伯醇，具體為甲醇、乙醇、丙醇或丁醇，所述的長鏈線型烷基苯磺酸為長鏈C_18-C₂₆線型烷基苯磺酸，其烷基側鏈碳原子為從碳十八到碳二十六，按照質量比該長鏈C_18-C₂₆線型烷基苯磺酸的活性物含量為85-99.9％、游離酸含量0.5％以下，平均分子量為480-560，按照質量比長鏈C_18-C₂₆線型烷基苯磺酸中單取代烷基苯磺酸含量為85-99.9％，所述的高沸物重烷基苯磺酸是以洗滌劑副產高沸物—重烷基苯經磺化反應制得，低碳醇為C₁-C₄的烷基伯醇，長鏈C_18-C₂₆線型烷基苯磺酸與高沸物重烷基苯磺酸的質量比為1：9-9：1，稀釋油與長鏈C_18-C₂₆線型烷基苯磺酸及高沸物重烷基苯磺酸之和的質量比為1.2-1.5：1，氧化鈣和/或氫氧化鈣與長鏈C_18-C₂₆線型烷基苯磺酸及高沸物重烷基苯磺酸之和的摩爾比為4.5-5.5：1，其中在中和反應時氧化鈣和/或氫氧化鈣的加入量以其能與長鏈C_18-C₂₆線型烷基苯磺酸及高沸物重烷基苯磺酸充分反應為準；按照質量比與每100份長鏈C_18-C₂₆線型烷基苯磺酸和高沸物重烷基苯磺酸及稀釋油的混合物反應所用的低碳醇為13-19份，硝酸鹽或堿土金屬鹵化物為1-2.5份；

1.2在中和反應的反應產物中，加入余量的氧化鈣和/或氫氧化鈣，通入二氧化碳，二氧化碳的通入量與氧化鈣和/或氫氧化鈣總量的摩爾比為0.72-0.90：1，于40-60℃溫度下進行碳酸化反應，碳酸化反應可一次完成或分2-3次進行，即將氧化鈣和/或氫氧化鈣一次性加入或分2-3次加入，并一次性或分2-3次通入二氧化碳，二氧化碳的通入速度為0.1-2.5L/min，直至碳酸化反應結束；

1.3將聚異丁烯基丁二酸酐及堿土金屬烷基酚或堿土金屬烷基酚鹽在中和反應或碳酸化反應時加入參加反應；按照質量比與每100份長鏈C_18-C₂₆線型烷基苯磺酸和高沸物重烷基苯磺酸及稀釋油的混合物反應所用的聚異丁烯基丁二酸酐為2.6-5份，堿土金屬烷基酚或堿土金屬烷基酚鹽為2-4份，所述的堿土金屬烷基酚是壬基酚、十二烷基酚或硫化烷基酚，堿土金屬烷基酚鹽是壬基酚鈣、十二烷基酚鈣或硫化烷基酚鈣；

1.4產品精制：將碳酸化反應的產物升溫至140-180℃脫除輕組分和溶劑，然后過濾制得TBN300的高堿值合成烷基苯磺酸鈣。

2.根據權利要求1所述的TBN300的高堿值合成烷基苯磺酸鈣的制備方法，其特征是：長鏈線型烷基苯磺酸為長鏈C_20-C₂₄線型烷基苯磺酸，所述長鏈C_20-C₂₄線型烷基苯磺酸為按照質量比烷基側鏈碳二十、碳二十二及碳二十四的磺酸組分之和為85-99.9％的長鏈線型烷基苯磺酸；按照質量比高沸物重烷基苯磺酸中的活性物含量為55-70％，平均分子量為430-460。

3.根據權利要求1所述的TBN300的高堿值合成烷基苯磺酸鈣的制備方法,其特征是：氧化鈣和氫氧化鈣兩者同時加入時，其質量比為1：10－10：1。

4.根據根據權利要求1所述的TBN300的高堿值合成烷基苯磺酸鈣的制備方法，其特征是：堿土金屬鹵化物是氯化鈣或氯化鎂。

5.根據根據權利要求1所述的TBN300的高堿值合成烷基苯磺酸鈣的制備方法，其特征是：硝酸鹽是硝酸銨、硝酸鋅、硝酸鈣或硝酸鎂。

6.根據權利要求1所述的TBN300的高堿值合成烷基苯磺酸鈣的制備方法，其特征是：聚異丁烯基丁二酸酐中的聚異丁烯基的分子量是1000、1500或2500。

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