[發明專利]一種有機修飾的納米復合氧化物材料及其制備

有效

• 申請號: 200810011655.3
• 申請日: 2008-06-04
• 公開（公告）號: CN101597437A
• 公開（公告）日: 2009-12-09
• 發明（設計）人: 徐杰;陳晨;張巧紅;馬紅;張偉;孫志強
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C09C3/08
• 分類號: C09C3/08;C09C1/28
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 馬 馳;周秀梅

1.一種有機修飾的納米復合氧化物材料，其特征在于：以SiO₂微球為基底，在其體相中嵌入有無機金屬氧化物，在其表面上連接有 機基團；其可以采用通式MeOg-SiO₂表示，Me為Metal的縮寫，Og 為Organic?group的縮寫；其中，Me為Co、Mn、Cu、Fe、V、Ti、Cr、 Ni、Zn、Zr、Al中的一種以上，Og為甲基、乙基、丙基、乙烯基、氯 丙烯基、萘基、苯基、三氟丙基、一氟苯基和五氟苯基中的一種以上。

2.按照權利要求1所述有機修飾的納米復合氧化物材料，其特征 在于：所述SiO₂微球的粒徑為20-150納米。

3.按照權利要求1所述有機修飾的納米復合氧化物材料，其特征 在于：所述金屬氧化物于MeOg-SiO₂中質量含量0.5-50％；有機基團于 MeOg-SiO₂中質量含量0.1-60％。

4.一種權利要求1所述有機修飾的納米復合氧化物材料的制備方 法，其特征在于：可按如下步驟操作，

1)將表面活性劑、質量濃度25-28％的氨水、有機相和助表面活 性劑混合組成反相微乳液A；以金屬可溶性鹽的水溶液或金屬的氨絡 合溶液為金屬源，金屬源溶液稱之為B；

2)正硅酸乙酯和有機硅烷為硅源，混合制成溶液C；

3)混合溶液A和B得溶液D；在攪拌的條件下，將溶液C加入 溶液D中，并老化2-48h；

加入5-10倍正硅酸乙酯質量的丙酮破乳，離心收集固體；用乙醇 2-6次洗滌此固體去除表面活性劑，80-150℃烘干，最終得到一種大 小均勻的顆粒狀納米材料；

所得最終混合溶液的質量比為0～8表面活性劑∶1～4水∶5～9 有機相∶0～6助表面活性劑∶1正硅酸乙酯∶0.05～1.5有機硅烷∶ 0.01-1金屬可溶性鹽；氨水中氨以所加金屬離子完全沉淀所需的量來計 量；

所述表面活性劑為陰離子表面活性劑中的直鏈烷基苯磺酸鈉或α- 烯基磺酸鈉，或為非離子表面活性劑中的長鏈的有機伯胺、Np系列或 吐溫系列表面活性劑，或為陽離子表面活性劑中的十六烷基三甲基溴 化銨；

所述有機相為乙醇、環己烷、正己烷或者甲苯；

助表面活性劑為正己醇、異丁醇或正辛醇；

所述金屬可溶性鹽為金屬的氯化物、醋酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或 異丙醇鹽；所述金屬元素為Co、Mn、Cu、Fe、V、Ti、Cr、Ni、Zn、 Zr、Al中的一種以上；所述有機硅烷中的有機基團為甲基、乙基、丙 基、乙烯基、氯丙烯基、萘基、苯基、三氟丙基、一氟苯基和五氟苯 基中的一種以上。

5.按照權利要求4所述有機修飾的納米復合氧化物材料的制備方 法，其特征在于：所述步驟1)中金屬的氨絡合溶液是采用于金屬可溶 性鹽的水溶液中滴加質量濃度25-28％的氨水制備獲得。

6.按照權利要求4所述有機修飾的納米復合氧化物材料的制備方 法，其特征在于：所述氨水中氨與金屬離子的摩爾比為2-8。