[發(fā)明專利]一種同時測定汞與鎘的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810011415.3
• 申請日: 2008-05-15
• 公開（公告）號: CN101581675A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王顏紅;林桂鳳
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院沈陽應(yīng)用生態(tài)研究所
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 許宗富;周秀梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及重金屬汞和鎘的測定技術(shù)，具體是一種同時測定汞與鎘的方法。

背景技術(shù)

重金屬汞和鎘是一直是倍受關(guān)注的重要污染物，可以在人體，動物體內(nèi)累積，具有致癌、致畸、致突變作用，因此由其引起的污染和監(jiān)督檢測已經(jīng)受到越來越廣泛的重視。通常含汞、鎘污染的水樣或處理液都采用在各自試驗(yàn)條件下，分別測定其含量，樣品處理和測定步驟較為繁瑣，耗時較長。針對這兩種重金屬的檢測，目前最常用的是原子吸收和原子熒光等大型儀器分析法，需要價格昂貴的儀器設(shè)備和專業(yè)的操作人員。其次是以雙硫腙法為代表的分光光度法，該方法中雙硫腙穩(wěn)定性較差，且需要使用呂方等有害有機(jī)溶劑，且因?yàn)殡p硫腙和多種金屬離子都會顯色，測定干擾較多。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供了一種方便快速、成本低、穩(wěn)定性好的同時測定汞和鎘的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

同時測定汞與鎘的方法：將1-5mL?Na₂B₄O₇-NaOH緩沖溶液和0.5-3mL顯色劑溶液加入到10-50mL待測樣品中，搖勻，靜止20-40min后，在分光光度計(jì)520nm處測定得到汞、鎘的加和吸光度值M；而后另將1-5mLNa₂B₄O₇-NaOH緩沖溶液、5～50mg焦磷酸鈉和0.5-3mL顯色劑溶液加入10-50mL待測樣品中，搖勻，靜止20-40min后，在分光光度計(jì)520nm處測定得到待測樣品中汞的吸光度值N；待測樣品中鎘的吸光度值M-N。

所述顯色劑溶液為：稱取5～40mg鄰羧基苯基重氮氨基偶氮苯將其溶于0.5～5g?TritonX-100中，用醇或酮溶液定容至100mL。所述Na₂B₄O₇-NaOH緩沖溶液pH＝10.6。所述在分光光度計(jì)520nm處測定吸光度值時以蒸餾水的試劑空白為參比。由在分光光度計(jì)520nm處測定得到汞、鎘的加和吸光度值M、汞的吸光度值N和鎘的吸光度值M-N，繪制汞和鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線，實(shí)現(xiàn)二者的分別定量，其汞和鎘的線性測定范圍為0.02-0.6mg/L，汞的檢測限為0.01mg/L，鎘的檢測限為0.005mg/L。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的進(jìn)一步描寫：由于汞和鎘是同族元素，化學(xué)性質(zhì)相近，要實(shí)現(xiàn)汞的單獨(dú)測定，鎘會產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。必須將其去除或掩蔽。針對鎘掩蔽劑的篩選，嘗試了焦磷酸鈉、酒石酸鈉、氟化鈉、碘化鉀、氨三乙酸、硫代硫酸鈉、EDTA等，結(jié)果表明，本方法中焦磷酸鈉的掩蔽效果最好，可以成功掩蔽鎘而不影響汞的測定。掩蔽能力試驗(yàn)表明，對于含汞2μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入焦磷酸鈉5-50mg，測定溶液的吸光值誤差±5％范圍內(nèi)，允許共存離子量(μg)：Cd²⁺(10)、Pb²⁺(40)、Zn²⁺(5)、Mg²⁺(20)、Cl^-(60)、Na⁺、K⁺、Ca²⁺、NO₃^-、F^-、Cl^-、SO₄^2-、CO₃^2-、PO₄^3-(20000)，NH₄⁺、Mg²⁺、As³⁺、C₂O₄^2-(1000)，Al³⁺(800)，F(xiàn)e³⁺(600)，Cr³⁺(400)，Mn²⁺(100)。

本發(fā)明的原理是基于在堿性條件和TritonX-100存在下，汞、鎘同時與鄰羧基苯基重氮氨基偶氮發(fā)生靈敏的顯色反應(yīng)，生成紅色配合物。該配合物的最大吸收波長均為520nm，汞、鎘同時存在時，其吸光度呈現(xiàn)明顯的加和性。通過加入焦磷酸鈉作為掩蔽劑，成功將鎘掩蔽，實(shí)現(xiàn)汞的測定；然后從二者的加和吸光值減去汞的吸光值，得到鎘的吸收值。由上可以實(shí)現(xiàn)汞和鎘的同時分別測定。

本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)：

1.操作簡單。只要平行取兩份待測試液，按照本發(fā)明方法操作，通過吸收值的差減計(jì)算，即可分別測定其中的汞與鎘，達(dá)到二者同時定量的目的。