[發明專利]一種稀土紅色熒光材料及其制備方法

無效

• 申請號: 200810011404.5
• 申請日: 2008-05-15
• 公開（公告）號: CN101338194A
• 公開（公告）日: 2009-01-07
• 發明（設計）人: 曹發斌;孫盈建;田彥文;陳永杰;肖林久;田玉新;劉云義
• 申請（專利權）人: 沈陽化工學院
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種熒光粉，特別是涉及一種以單或多酸鹽為基質的光致發光的紅色熒光粉及其制備方法。

背景技術

自第一支商業白光LED(發光二極管)誕生以來，由于其具有體積小、壽命長、環境友好和發光效率高等特點，因而被譽為第四代照明光源。由于光轉換LED是固體白光照明發展的主流，因此光轉換材料成為研究的焦點。在過去幾年中，稀土鉬酸鹽在許多方面的優良性能已引起人們很大的興趣，，例如固相反應合成的GaN(氮化鎵)基半導體材料，在發光效率方面已取得了突破性進展，GaN基二極管發出明亮的紫藍色光，它可以被用來促發長波方向的熒光粉。然而上述材料至少存在著三個缺點：首先，當降低色溫時熒光材料的發光效率下降很快；其次，與這種設備相關的白光輸出有一個不良的色彩平衡；最后，在可見光譜紅色區域中輸出的光效率有嚴重缺陷(600nm以上)。所以最重要的是生產出令人期待的紅色熒光材料，它可以彌補白光LED在紅色成分方面的缺陷。另外，被紅色熒光粉覆蓋的UV-LED(紫外-發光二極管)芯片也是一種產生白光的可行方法，它需要一種高效穩定的紅色熒光粉。但是，現今白光LED用紅色熒光粉在商業應用上也只局限于Eu³⁺激活的硫化物。這種硫化物熒光粉化學穩定性差，發光效率低，尤其在紫外到長波方向的光激發時。

眾所周知，白光LED用紅色熒光材料在藍色二極管發射光的激發下，應有足夠的吸收，在紫外到可見光激發下量子產率高，在發射帶的半峰寬整個范圍內，最大可能有較高的熒光輸出。解決問題的方法首選材料在近紫外光范圍內應有寬而強的電荷轉移吸收帶，在波長范圍內應能高效吸收GaN基LED芯片發出的激發光，如釩酸鹽、鉬酸鹽和鎢酸鹽等，氧原子→金屬原子的電荷轉移帶較強，在紫外光的激發下，能量通過非輻射方式向激活離子轉移。

發明內容

本發明的目的在于提供一種稀土元素激活的單或多酸鹽紅色熒光粉及其制備方法，該熒光粉具有良好的發光性能、化學穩定性和溫度穩定性，其是在鉬酸鹽等中添加稀土元素作為激活劑和共激活劑，同時向基質材料中添加其它元素改進晶體結構，可進一步提高熒光材料的發光亮度。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種稀土紅色熒光材料，該熒光材料的化學計量式為A_x(MoO₄)_y(WO₄)_1-y:zEu³⁺，z?B³⁺，其中A為Mg²⁺，Ca²⁺，Sr²⁺，Ba²⁺，Zn²⁺的一種或多種離子；B為La，Gd，Sm，Cr，Y；0≤x≤2.0，0≤y≤1.0，0≤z≤0.40，和A_xMO₄:yEu³⁺，zB³⁺，其中A為Li⁺，Na⁺，K⁺的一種或多種；M為W⁶⁺，Mo⁶⁺，V⁶⁺和Cr⁶⁺的一種或多種離子；0≤x≤2.0，0≤y≤0.20，0≤z≤0.50。

一種稀土紅色熒光材料的制備方法，該制備方法包括如下步驟：

(1)以Ca，Sr，Ba，Mg，Zn，Mo，W，Cr，V，La，Gd，Sm，Y，Na，K，Li的氧化物、碳酸鹽或硝酸鹽為原料，并按上述結構式組成及化學計量配比稱取上述原料；

(2)將各原料研磨攪拌均勻，置于空氣中預加熱0.5h～5h，再研磨均勻，在700～1400℃燒結2～14h；

(3)在室溫下，將粉體倒入盛有1％～3％的稀酸溶液中，超聲波攪拌1～3h后，靜止過濾，用去離子水洗滌，置烘箱中于110℃下烘干，即可獲得紅色熒光的熒光材料。

如上所述的一種稀土紅色熒光材料的制備方法，其原材料混均燒結的優化溫度為800～1150℃。

如上所述的一種稀土紅色熒光材料的制備方法，其原材料混均燒結的優化反應時間為2～8h。