[發明專利]超聲波下乳液聚合法制備導電聚苯胺的方法

無效

• 申請號: 200810011372.9
• 申請日: 2008-05-12
• 公開（公告）號: CN101280058A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 張罡;王一凡;佟昕;孔文;姚俊
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司
• 代理人: 李樞

1、超聲波下乳液聚合法制備導電聚苯胺的方法，其特征在于包括下述工藝步驟：

1)分散乳化

將0.02M的苯胺單體水溶液與十二烷基苯磺酸水溶液混合，十二烷基苯磺酸溶液濃度為苯胺單體溶液濃度的0.5～5，體積比為0.5～5；將兩者于三口燒瓶中低速攪拌混合5～10min；將混合體系置于超聲場下，在攪拌的同時用超聲振蕩處理0.2～8h；

2)引發聚合

在超聲環境中加入冰水浴，待反應體系溫度降至0℃左右，在10～90min內滴加含0.1～0.5M的過硫酸銨水溶液，所用體積為乳液體系體積的0.2～1；反應20～120min后停止超聲，保持冰水浴，繼續反應4-10h；

3)終止反應

向反應體系中加入10～50mL分析純丙酮，稍加攪拌，使體系破乳；將整個體系在分液漏斗中靜置12～24h，使導電聚苯胺顆粒充分團聚沉降；

4)后期處理

將沉降的導電聚苯胺經0.22μm濾膜抽濾，并用占反應體系體積1～5倍的蒸餾水分兩次沖洗；將得到的濾層自然干燥，以10～100mL分析純丙酮浸泡12～48h；再在40～80℃下烘干，研磨粉碎，過篩。

2、根據權利要求1所述的超聲波下乳液聚合法制備導電聚苯胺的方法，其特征在于包括下述工藝步驟：

1)分散乳化

將0.02M的苯胺單體(aniline，An)水溶液與十二烷基苯磺酸(dodecylbenzene?sulfonic?acid，DBSA)水溶液混合，DBSA溶液濃度為An溶液濃度的1，體積比為2；將兩者于三口燒瓶中低速攪拌混合6min；將混合體系置于超聲場下，在攪拌的同時用超聲振蕩處理2h；

2)引發聚合

在超聲環境中加入冰水浴，待反應體系溫度降至0℃左右，在10～90min內滴加含0.1～0.5M的過硫酸銨(ammonium?persulfate，APS)水溶液，所用體積為乳液體系體積的0.4；反應40min后停止超聲，保持冰水浴，繼續反應15h；

3)終止反應

向反應體系中加入20mL分析純丙酮，稍加攪拌，使體系破乳；將整個體系在分液漏斗中靜置16h，使導電聚苯胺顆粒充分團聚沉降；

4)后期處理

將沉降的導電聚苯胺經0.22μm濾膜抽濾，并用占反應體系體積2倍的蒸餾水分兩次沖洗；將得到的濾層自然干燥，以40mL分析純丙酮浸泡20h；再在50℃下烘干，研磨粉碎，過篩。

3、根據權利要求1所述的超聲波下乳液聚合法制備導電聚苯胺的方法，其特征在于包括下述工藝步驟：

1)分散乳化

將0.02M的苯胺單體(aniline，An)水溶液與十二烷基苯磺酸(dodecylbenzene?sulfonic?acid，DBSA)水溶液混合，DBSA溶液濃度為An溶液濃度的2，體積比為3；將兩者于三口燒瓶中低速攪拌混合7min；將混合體系置于超聲場下，在攪拌的同時用超聲振蕩處理4h；

2)引發聚合

在超聲環境中加入冰水浴，待反應體系溫度降至0℃左右，在10～90min內滴加含0.1～0.5M的過硫酸銨(ammonium?persulfate，APS)水溶液，所用體積為乳液體系體積的0.6；反應60min后停止超聲，保持冰水浴，繼續反應7h；

3)終止反應

向反應體系中加入30mL分析純丙酮，稍加攪拌，使體系破乳；將整個體系在分液漏斗中靜置18h，使導電聚苯胺顆粒充分團聚沉降；

4)后期處理

將沉降的導電聚苯胺經0.22μm濾膜抽濾，并用占反應體系體積3倍的蒸餾水分兩次沖洗；將得到的濾層自然干燥，以60mL分析純丙酮浸泡30h；再在60℃下烘干，研磨粉碎，過篩。

4、根據權利要求1所述的超聲波下乳液聚合法制備導電聚苯胺的方法，其特征在于包括下述工藝步驟：

1)分散乳化

將0.02M的苯胺單體(aniline，An)水溶液與十二烷基苯磺酸(dodecylbenzene?sulfonic?acid，DBSA)水溶液混合，DBSA溶液濃度為An溶液濃度的3，體積比為4；將兩者于三口燒瓶中低速攪拌混合8min；將混合體系置于超聲場下，在攪拌的同時用超聲振蕩處理6h；

2)引發聚合

在超聲環境中加入冰水浴，待反應體系溫度降至0℃左右，在10～90min內滴加含0.1～0.5M的過硫酸銨(ammonium?persulfate，APS)水溶液，所用體積為乳液體系體積的0.8；反應80min后停止超聲，保持冰水浴，繼續反應9h；

3)終止反應

向反應體系中加入40mL分析純丙酮，稍加攪拌，使體系破乳；將整個體系在分液漏斗中靜置20h，使導電聚苯胺顆粒充分團聚沉降；

4)后期處理

將沉降的導電聚苯胺經0.22μm濾膜抽濾，并用占反應體系體積4倍的蒸餾水分兩次沖洗；將得到的濾層自然干燥，以80mL分析純丙酮浸泡40h，再在70℃下烘干，研磨粉碎，過篩。