[發(fā)明專利]葫蘆茶素的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810011094.7
• 申請日: 2008-04-17
• 公開（公告）號: CN101270134A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發(fā)明（設計）人: 王永奇;史麗穎;唐玲;馮寶民
• 申請（專利權）人: 大連大學
• 主分類號: C07G17/00
• 分類號: C07G17/00;A61K36/48
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司
• 代理人: 畢進

技術領域

本發(fā)明涉及天然植物葫蘆茶中活性成分的提取制備方法，尤其涉及多酚類物質的制備。

背景技術

葫蘆茶素系自葫蘆茶全草和根中提取富集得到的多酚類成分。葫蘆茶Tadehagi?triquetrum(Linn.)Ohashi為豆科葫蘆茶屬植物。該屬約有6種，分布于亞洲熱帶地區(qū)，太平洋群島和澳大利亞。我國有2種，即葫蘆茶和蔓莖葫蘆茶T.pseudatriquetrum(DC.)Yang?et?Huang。分布于廣西、廣東、云南、海南、福建、江西、貴州、四川、湖南、臺灣等地。收載為約的僅葫蘆茶，藥用部位是全草(稱葫蘆茶)和根(稱葫蘆茶根)，亦為傣藥和瓦約所載。

葫蘆茶：味苦澀，涼。具有清熱、利濕、消滯、殺蟲之功能。用于治療感冒、咽痛、肺病咳血、腸炎、痢疾、黃疸、風濕性關節(jié)痛、鉤蟲病、妊娠嘔吐、小兒疳積、瘡癤。葫蘆茶根：性平，味微苦辛。具有清熱解毒、利濕止咳之功能。用于治療風熱咳嗽，肺癰，黃疸，癰腫，瘰癆，骨癆。

葫蘆茶雖然藥用歷史悠久，但國內外研究卻甚少。直到20世紀末，國內才陸續(xù)見到報道，但多集中于對軟體動物、畜牧驅蟲等農牧業(yè)方面，藥用價值研究甚少。

文獻記載葫蘆茶葉中含鞣質7.1～8.6％，特別它抗軟體動物和驅蟲作用引起我們很大的興趣。因為葫蘆茶雖然研究很少，但植物多酚的研究卻很多，從制革、食品、日用化工到醫(yī)藥，應用領域非常廣泛。多酚在藥學上的研究正在成為當前天然產物研究的熱點之一。多酚的抑菌、抗病毒、抗誘變、抗癌、抗心腦血管疾病、保肝益腎、抗衰老等療效引人注目。所以從天然資源中尋找新的多酚資源仍是倍受矚目的事情。為了進一步開發(fā)利用這一富含多酚的植物資源，有必要對葫蘆茶和根中以葫蘆茶素為主的多酚的提取、富集、純化工藝進行了深入地研究。

天然植物中多酚類物質的提取純化工藝的現有技術中，水、醇-水、丙酮-水提取、明膠沉淀法，色譜分離分析方法已經有較多應用，但針對葫蘆茶這種植物中以葫蘆茶素為代表的多酚類物質的提取純化工藝還沒有相關報道。本發(fā)明即旨在完成詳盡的葫蘆茶植物多酚類物質提取純化方案。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備高純度葫蘆茶素的完整技術方案。

本發(fā)明所述的葫蘆茶素的制備方法是先以濃度為40～80％的丙酮-水溶液提取粉碎后的葫蘆茶原料，提取溶劑用量按照料液比(g∶ml)＝1∶6～10，提取溫度30～80℃，提取時間1.5～9h；提取液濃縮干燥后所得浸膏用水溶解、過濾，濾液經D₁₀₁大孔樹脂吸附后，用去離子水洗脫至流出液無色，然后用10～30％的乙醇水溶液，以1～2BV/h的流速洗脫6～8個柱體積，搜集醇溶液部分洗脫液，濃縮干燥得葫蘆茶素產品

其中所述的提取溶劑優(yōu)選50～70％的丙酮-水溶液，料液比(g∶ml)優(yōu)選1∶8～10，提取溫度優(yōu)選30～50℃，提取時間優(yōu)選4.5～7.5h。

其中所述的大孔樹脂純化步驟中，洗脫用乙醇水溶液濃度優(yōu)選30％。

所述的乙醇水溶液洗脫流速優(yōu)選2BV/h，洗脫液用量優(yōu)選6個柱體積。

具體來說，本發(fā)明所述的葫蘆茶素的制備方法包括如下步驟：

①以濃度為50～70％的丙酮-水溶液提取粉碎后的葫蘆茶原料，料液比(g∶ml)1∶8～10，提取溫度30～50℃，提取時間4.5～7.5h；

②提取液濃縮干燥，將所得浸膏用水溶解、過濾；

③濾液經D₁₀₁大孔樹脂吸附，然后用去離子水洗脫至流出液無色；

④用30％的乙醇水溶液，以1～2BV/h的流速洗脫6個柱體積，搜集洗脫液，濃縮干燥得葫蘆茶素產品。

上述具體的操作步驟中，優(yōu)選的參數組合構成本發(fā)明最優(yōu)選的方案，如下：

①以濃度為60％的丙酮-水溶液提取粉碎后的葫蘆茶原料，料液比(g∶ml)為1∶8，提取溫度30℃，提取時間6h；

②提取液濃縮干燥，將所得浸膏用水溶解、過濾；

③濾液經D₁₀₁大孔樹脂吸附，然后用去離子水洗脫至流出液無色；

④用30％的乙醇水溶液，以1～2BV/h的流速洗脫6個柱體積，搜集洗脫液，濃縮干燥得葫蘆茶素產品。

作為整合的生產方案中的一部分，樹脂的回收再利用也非常重要，本發(fā)明中對使用后的樹脂的回收方法是采用用95％的乙醇浸泡24h后，用乙醇和去離子水反復清洗。

本發(fā)明所述制備方法穩(wěn)定性好，操作簡便易行，成本低，丙酮、乙醇可回收，大孔樹脂可再生，均可反復利用，適于規(guī)?；a。

附圖說明