[發(fā)明專利]一種高靈敏檢測烷烴、烯烴及鹵代烷烴的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810010884.3
• 申請日: 2008-04-02
• 公開（公告）號: CN101551358A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李海洋;董璨
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: G01N27/70
• 分類號: G01N27/70
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司
• 代理人: 馬 馳;周秀梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及烴類化合物的分析方法，具體地說是一種新的高靈敏檢測 烷烴、烯烴及鹵代烷烴的方法，這種方法檢測速度快，靈敏度高，對檢測 氣氛中的水汽含量要求小，能夠?qū)崿F(xiàn)實時在線監(jiān)測。在氣流中水汽濃度790 pp時，這種方法對正戊烷的檢測限可以達到10ppb。

背景技術(shù)

烷烴、烯烴及鹵代烷烴類化合物與人們的生活息息相關(guān)，是環(huán)境及工 業(yè)有害氣體。環(huán)境及大氣中的烴類主要來源于煉油廠排放氣、汽車油箱的 蒸發(fā)、工業(yè)生產(chǎn)及固定燃燒污染源等。汽車尾氣是一個更重要的來源，尾 氣中含有相當(dāng)量的未燃盡的烴類。這些烴類大多是飽和烴(如CH₄、C₂H₆、 C₈H₁₈等)，是重要的溫室氣體，能夠促進光化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)生。同時其中一 小部分飽和烴能夠裂解產(chǎn)生活性較高的烯烴，這些烯烴(可占排放氣的45％) 更易和O、NO及O₃等發(fā)生反應(yīng)，生成光化學(xué)煙霧中的某些有害成分。另 一方面，烷烴和烯烴的衍生物鹵代烴也是重要的環(huán)境污染物，研究表明， 氟氯代烷是破壞高空臭氧層的主要物質(zhì)。因此，烷烴、烯烴及鹵代烷烴對 環(huán)境所造成的危害必須引起人們的高度重視，高效快速地檢測烴類及其鹵 素取代物迫在眉睫。

傳統(tǒng)的檢測烷烴及鹵代烷烴的方法主要是氣相色譜配以氫火焰檢測 法，而烯烴的檢測方法主要是熒光指示劑吸附法。這些傳統(tǒng)方法需要繁瑣 的樣品采集及前處理程序，費時費力，不能實現(xiàn)在線分析，且檢測靈敏度 不夠高(ppm量級)。近些年來，離子遷移譜由于其高靈敏度、快速分析、 便攜性等優(yōu)點而越來越多地被用于工業(yè)和環(huán)境的在線分析。上個世紀(jì)70年 代，科學(xué)家們便將離子遷移譜用于烴類物質(zhì)的檢測。但是由于烷烴的低化 學(xué)活性(低質(zhì)子親和性和低堿性)，傳統(tǒng)的放射源離子遷移譜檢測烷烴的靈 敏度比較低，且水汽對檢測結(jié)果影響嚴(yán)重，限制了離子遷移譜在烷烴測量 方面的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種新的檢測烷烴、烯烴及鹵代烷烴的方法，這 種方法將大氣壓下的輝光放電源與離子遷移譜聯(lián)用組成大氣壓下的輝光放 電離子遷移譜，用空氣、氮氣和氧氣的混合氣體以及含有一氧化氮氣體的 氦氣、氖氣、氬氣和氪氣作為放電氣體。這種方法用于檢測烷烴、烯烴及 鹵代烷烴，檢測速度快，靈敏度高，對檢測氣氛中的水汽含量要求小，能 夠?qū)崿F(xiàn)實時在線監(jiān)測。在水汽濃度為790ppm的氣氛中，正戊烷的檢測限可 以達到10ppb。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

為了實現(xiàn)烴類物質(zhì)的高靈敏度檢測，本發(fā)明將大氣壓下的輝光放電源 與離子遷移譜儀聯(lián)用，即以大氣壓下的輝光放電作為離子遷移譜的電離源， 形成大氣壓下的輝光放電離子遷移譜，并用空氣、氮氣和氧氣的混合氣體 以及含有一氧化氮氣體的氦氣、氖氣、氬氣和氪氣作為放電氣體。將其用 于烴類物質(zhì)的檢測，檢測速度快，靈敏度高，對檢測氣氛中的水汽含量要 求小，能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的實時在線監(jiān)測。在水汽濃度為790ppm時，此方法的 對正戊烷檢測限是10ppb。

所述大氣壓下輝光放電的電離源包括直流電源，載氣，正、負(fù)放電電 極，限流電阻，限流電阻和正、負(fù)放電電極通過導(dǎo)線與直流電源的正、負(fù) 電極串聯(lián)，組成一串聯(lián)電路；常壓下的放電載氣通入正、負(fù)放電電極間。 利用大氣壓下的輝光放電作為電離源，能夠更加有效地電離化合物，提高 儀器的靈敏度和測量化合物的范圍。

所述大氣壓下的輝光放電是一種穩(wěn)定的、大氣壓下的、連續(xù)的低溫等 離子體，其是在放電兩極間電暈放電向火花放電過渡時激發(fā)的。它采用直 流放電的方式，放電電流在幾毫安到幾百毫安。大氣壓下的輝光放電由正 離子轟擊陰極所產(chǎn)生的二次電子發(fā)射來維持，它可以采用針板式、線板式 和線筒式結(jié)構(gòu)來實現(xiàn)，如圖1所示。放電兩極之間的距離在0.5mm到3.0cm 之間，其取決于放電的氣流環(huán)境和放電電流。直流高壓加于兩電極上，同 時外電路加有一合適阻值的限流電阻來維持輝光放電。限流電阻的阻值根 據(jù)放電電流而變，一般在50KΩ到1.5MΩ之間。限流電阻起到消耗放電產(chǎn) 生的大量能量以及維持放電穩(wěn)定的作用。

所述的大氣壓下的輝光放電作為電離源用于檢測烷烴、烯烴和鹵代烷 烴時其載氣為用空氣、氮氣和氧氣的混合氣體以及含有一氧化氮氣體的氦 氣、氖氣、氬氣和氪氣作為放電氣體。