[發明專利]一種具有良好熱穩定性的雙壁納米碳管的制備方法

無效

• 申請號: 200810010883.9
• 申請日: 2008-04-02
• 公開（公告）號: CN101549863A
• 公開（公告）日: 2009-10-07
• 發明（設計）人: 成會明;劉慶豐;任文才;李峰;叢洪濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82B1/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司
• 代理人: 張志偉

技術領域：

本發明涉及納米碳管的制備技術，具體一種為具有良好熱穩定性的雙壁納米碳管的制備方法，適用于制備具有良好熱穩定性的雙壁納米碳管。

背景技術：

雙壁納米碳管的結構介于單壁納米碳管和多壁納米碳管之間，由于其獨特的一維納米結構和許多優異的性能，一直是國內外物理化學界和材料學界研究的前沿和熱點。

經過各國科學家多年的努力，在雙壁納米碳管制備方面雖然已取得了一些成果，如已基本能夠實現雙壁納米碳管的大量制備和定向生長等，但仍然面臨著許多困難和挑戰：如何提高雙壁納米碳管的熱穩定性和如何實現雙壁納米碳管的可控制備(直徑、長度、手性等)，這些都阻礙了人們對納米碳管結構、性能及應用的進一步認識。如果在制備過程中能夠制備出具有良好熱穩定性的雙壁納米碳管，那么在實際應用中，將會帶來新的現象，并且這這種雙壁納米碳管可以有望在納米電子器件中得到廣泛應用。

現有的制備雙壁納米碳管的方法主要有兩種：氫電弧法和化學氣相沉積法。第一種方法中由于氫電弧法是不平衡的反應過程，因此產物純度變化大，且不利于連續化及大規模生產，并且在該過程中所生成的大量其他形式的含碳雜質如石墨片和無定形碳等在后處理中不容易去除，影響了雙壁納米碳管本征性能的測定及應用；化學氣相沉積法能夠大量連續制備雙壁納米碳管，但是制備出的雙壁納米碳管的熱穩定性較差，從而影響了雙壁納米碳管在納米器件方面的應用。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種高純度、高質量、具有良好熱穩定性的雙壁納米碳管的制備方法，它是大量制備具有良好熱穩定性的雙壁納米碳管的電弧放電法，該方法具有成本低、可半連續、大量生產等優點。

本發明的技術方案是：

一種具有良好熱穩定性的雙壁納米碳管的制備方法，該方法采用陰、陽極在壓力氣氛下電弧放電的方式，陽極為碳源、含結晶水催化劑前驅體和含硫生長促進劑的混合物組成的消耗陽極，采用氫氣電弧法制備。

工藝參數為：消耗陽極中的原子比C：(Ni、Fe、Co中的一種或兩種以上)：S＝100∶1～6∶0.1～0.5，緩沖氣體總壓力為50-600乇，(優選范圍為80-200乇)，放電電流為60-320A(優選范圍為180-280A)，放電時間1-30分鐘。

本發明中，消耗陽極混合物中催化劑前驅體選自含有鐵、鈷、鎳的帶結晶水化合物的一種或兩種以上，其中原子比C∶H₂O＝100∶1～10，優選范圍為100∶2-5。

在具有良好熱穩定性雙壁納米碳管的制備方法中，所述催化劑可以選用現有已知的任何氫氣電弧法催化劑，如：鐵、鈷、鎳中的一種或兩種以上；作為催化劑前驅體的含有帶有結晶水化合物可以選用Ni(HCOO)₂·2H₂O、Co(HCOO)₂·2H₂O、C₄H₆NiO₄·4H₂O、FeSO₄·7H₂O、C₄H₆CoO₄·4H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、Fe₂(SO₄)₃·9H₂O、NiSO₄·6H₂O、CoSO₄·7H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₂·6H₂O、CO₃(PO₄)₂·8H₂O、FePO₄·2H₂O、Ni₃(PO₄)₂·8H₂O等之一種或多種。在制備過程中，加入一種或多種含結晶水的化合物可顯著提高雙壁納米碳管的熱穩定性。