[發明專利]一種吸附劑復合殼聚糖微球交聯樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 200810010092.6
• 申請日: 2008-01-11
• 公開（公告）號: CN101215384A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 張愛麗;周集體;金若菲
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;C08J3/24;C08L5/08;B01J20/24;C08K3/00;C02F1/28
• 代理公司: 大連理工大學專利中心
• 代理人: 侯明遠

1.一種吸附劑復合殼聚糖微球交聯樹脂的制備方法，其特征在于以下步驟：

(1)進行一次交聯：室溫攪拌下將分散劑分散于液體石蠟中，再加入殼聚糖溶液和孔性固體吸附劑粉末，攪拌反應至混合液中生成均勻穩定的復合微球后，加入一次交聯劑，升溫至40～80℃反應0.5～6.0h，過濾收集交聯復合微球樹脂，水洗至中性，用石油醚抽提、乙醇洗滌除去復合微球中殘留有機物、干燥，得一次交聯復合微球樹脂產品；

(2)進行二次交聯：按步驟(1)中所述一次交聯反應后，調節反應體系pH值為9.5～10.5，加入或不加入二次交聯劑，升溫至55～75℃繼續交聯反應1.5～3.0h，過濾收集交聯復合微球樹脂，水洗至中性，用石油醚抽提、乙醇洗滌除去復合微球中殘留有機物、干燥，得二次交聯復合微球樹脂產品；

(3)進行水解：在55～75℃下和鹽酸溶液中，將二次交聯復合微球樹脂產品水解反應5～10h，過濾收集水解復合微球樹脂，水洗、堿洗、水洗至中性，干燥，得水解交聯復合微球樹脂產品；

(4)進行還原：在交聯反應溫度下和堿性水溶液中，將一次或二次交聯復合微球樹脂產品與還原劑反應5～10h，過濾收集還原復合微球樹脂，水洗至中性，得還原交聯復合微球樹脂產品；

其中所述分散劑選自PEG2000、span40、span60、span65、span80、span85、硬脂酸鈣和十二烷基苯磺酸鈉中的一種或多種；

其中所述殼聚糖溶液是將殼聚糖加入重量比為1％～5％的稀醋酸中，完全溶解后加入制孔劑，充分攪拌，制成重量比為0.5％～5％的殼聚糖溶液；制備時的制孔劑選自乙醇、乙酸乙酯、己酸乙酯、乙酸丁酯、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一種或幾種；

其中所述的孔性固體吸附劑選自活性炭、氧化鋁、硅膠、沸石或粘土；

其中所述交聯劑選自甲醛、乙二醛、正丁醛、戊二醛、水楊醛、苯甲醛、香草醛和環氧氯丙烷中的一種或幾種；

其中所述還原劑為次亞磷酸鈉、亞硫酸鈉和硼氫化鈉中的一種或幾種。