[發明專利]一種單分散含膦配體中空微膠囊的制備方法

無效

• 申請號: 200810010037.7
• 申請日: 2008-01-03
• 公開（公告）號: CN101274247A
• 公開（公告）日: 2008-10-01
• 發明（設計）人: 包明;劉瑩;包德才;李開笑
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;B01J37/00;B01J35/08;B01J31/24
• 代理公司: 大連理工大學專利中心
• 代理人: 侯明遠

1.一種單分散含膦配體中空微膠囊的制備方法，其特征在于：

疏水性含膦配體結構的單體、引發劑與疏水性交聯劑及有機溶劑為分散相(O)，以含SDS的PVA水溶液為連續相(W)，將分散相(O)利用外加壓力，通過親水SPG膜分散到連續相(W)中，得到粒徑單分散的O/W型乳狀液；引發聚合后，再經離心分離和溶劑蒸發，獲得微膠囊。

2.按照權利要求1所述的一種單分散含膦配體中空微膠囊的制備方法，其特征在于：具體操作過程為，

1)以疏水性含膦配體結構的單體、引發劑與疏水性交聯劑及有機溶劑為分散相(0)，其中疏水性含膦配體結構的單體與疏水性交聯劑的混合有機溶液濃度是200～800g/L，疏水性含膦配體結構的單體占疏水性含膦配體結構的單體和疏水性交聯劑總重量的2～98％，引發劑用量占單體總重量的0.3～10％；

2)配制含十二烷基硫酸鈉SDS的聚乙烯醇PVA水溶液為連續相(W)，PVA和SDS的濃度分別是5～100g/L以及0.1～2g/L；

3)選擇孔徑分別是0.9～5.4μm的SPG膜，將分散相利用外加壓力，通過孔徑均一的微孔SPG膜分散到連續相(W)中，制得穩定的粒徑單分散的O/W型乳狀液，分散相和連續相的體積比是1∶30～1∶10，壓力是2.0～50kPa；

4)膜乳化過程結束后，直接加熱至聚合反應溫度，待反應完成，再經離心分離和溶劑蒸發法，除去微膠囊內包裹的有機溶劑，獲得中空微膠囊。

3.按照權利要求1和2所述的一種單分散含膦配體中空微膠囊的制備方法，其特征在于：所述的疏水性含膦配體結構的單體，是指疏水性含膦配體結構的苯乙烯類衍生物，結構式是其中含膦官能團在芳環的對位或間位，R¹和R²是芳基或烷基。

4.按照權利要求1和2所述的一種單分散含膦配體中空微膠囊的制備方法，其特征在于：所述的疏水性交聯劑是二乙烯基苯DVB；所述分散相中的稀釋劑是二氯甲烷和甲苯或二甲苯；所述的引發劑是偶氮二異丁氰AIBN或過氧化苯甲酰BPO，聚合反應溫度是50～80℃。

5.按照權利要求2所述的一種單分散含膦配體中空微膠囊的制備方法，其特征在于：所述離心分離和溶劑蒸發法，除去微膠囊內包裹的有機溶劑，離心分離速率是500～3500rpm。

6.按照權利要求2所述的一種單分散含膦配體中空微膠囊的制備方法，其特征在于：所述分散相利用外加壓力，通過SPG膜分散到連續相中，采用的壓力源是壓縮氮氣。