[發(fā)明專利]半連續(xù)法生產(chǎn)二(三氯甲基)碳酸酯的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810001554.8
• 申請(qǐng)日: 2008-01-09
• 公開（公告）號(hào): CN101225046A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李安民;李忠;趙正保;李悅筠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 李安民
• 主分類號(hào): C07C69/96
• 分類號(hào): C07C69/96;C07C68/06
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及一種半連續(xù)法生產(chǎn)二(三氯甲基)碳酸酯的方法。

二(三氯甲基)碳酸酯又名三光氣或固體光氣，是一種反應(yīng)活性極高的物質(zhì)，能替代光氣進(jìn)行如氯甲酯化、碳酸酯化、異氰酸酯化、異氰化、氯化、氯甲酰化等化學(xué)反應(yīng)。目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)二(三氯甲基)碳酸酯的方法是間歇法碳酸二甲酯氯氣氯化，由于氯化后期反應(yīng)困難，氯氣必須過(guò)量，導(dǎo)致氯氣反應(yīng)不完全，氯氣消耗量大，生產(chǎn)效率低下。同時(shí)由于副產(chǎn)物氯化氫氣體中混有大量未反應(yīng)的氯氣，用水吸收制備鹽酸的過(guò)程中，氯氣也溶于其中，形成游離氯，這些游離氯會(huì)在用戶使用過(guò)程中散發(fā)出來(lái)，對(duì)生產(chǎn)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，也由于游離氯十分活潑，可參與許多化學(xué)反應(yīng)，極大的限制了這種副產(chǎn)鹽酸的應(yīng)用，導(dǎo)致許多生產(chǎn)廠家因副產(chǎn)鹽酸無(wú)法應(yīng)用而直接將其排放。一方面因副產(chǎn)鹽酸無(wú)法回收而造成生產(chǎn)成本加大，另一方面副產(chǎn)鹽酸的直接排放給環(huán)境造成了十分嚴(yán)重的污染。

本發(fā)明的目的是提供一種半連續(xù)法生產(chǎn)二(三氯甲基)碳酸酯的方法，以解決現(xiàn)有工藝技術(shù)存在的不足之處。

本發(fā)明所述的一種半連續(xù)法生產(chǎn)二(三氯甲基)碳酸酯的方法，包括下列步驟：

(1)、將原料碳酸二甲酯自上而下加入柱式氯化反應(yīng)器中，在紫外線照射下通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)；

(2)等反應(yīng)進(jìn)行到后期，反應(yīng)速率明顯下降，氯氣反應(yīng)不完全時(shí)，自反應(yīng)器上部補(bǔ)充部分碳酸二甲酯，繼續(xù)通氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，在反應(yīng)器下部未反應(yīng)的氯氣在反應(yīng)器上部繼續(xù)反應(yīng)；

(3)等上述反應(yīng)進(jìn)行到后期，反應(yīng)速率明顯下降，氯氣反應(yīng)不完全時(shí)，停止通氯，自反應(yīng)器下部放出已經(jīng)反應(yīng)完全的反應(yīng)產(chǎn)物二(三氯甲基)碳酸酯，自反應(yīng)器上部補(bǔ)充部分碳酸二甲酯，繼續(xù)通氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)；

(4)重復(fù)上述步驟(3)，實(shí)現(xiàn)半連續(xù)化生產(chǎn)。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)過(guò)程半連續(xù)化，生產(chǎn)過(guò)程相對(duì)穩(wěn)定，生產(chǎn)效率相對(duì)提高；

2、降低了氯氣消耗和生產(chǎn)成本；

3、可以制備合格的工業(yè)鹽酸；

下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步評(píng)述：

實(shí)施例：

1、將原料碳酸二甲酯自上而下加入柱式氯化反應(yīng)器中，在紫外線照射下通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)；

2、等反應(yīng)進(jìn)行3-6小時(shí)后，反應(yīng)速率明顯下降，氯氣反應(yīng)不完全時(shí)，自反應(yīng)器上部補(bǔ)充部分碳酸二甲酯，繼續(xù)通氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，在反應(yīng)器下部未反應(yīng)的氯氣在反應(yīng)器上部繼續(xù)反應(yīng)；

3、等上述反應(yīng)進(jìn)行到后期，反應(yīng)速率明顯下降，氯氣反應(yīng)不完全時(shí)，停止通氯，自反應(yīng)器下部放出已經(jīng)反應(yīng)完全的反應(yīng)產(chǎn)物二(三氯甲基)碳酸酯，自反應(yīng)器上部補(bǔ)充部分碳酸二甲酯，繼續(xù)通氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)；