[發明專利]生產和純化2-烴基-3,3-雙(4-羥基芳基)苯并[C]吡咯酮單體和源于其的聚碳酸酯的方法無效
| 申請號: | 200780052796.3 | 申請日: | 2007-07-20 |
| 公開(公告)號: | CN101679252A | 公開(公告)日: | 2010-03-24 |
| 發明(設計)人: | 拉杰謝卡·巴薩爾;海厄辛思·M·巴斯琴;巴拉克里什南·加尼森;文卡塔·R·N·加納帕西博塔;格拉姆·基尚;普什帕·納拉亞南;斯沃米納森·舒巴什雷;拉文德拉·V·辛格 | 申請(專利權)人: | 沙伯基礎創新塑料知識產權有限公司 |
| 主分類號: | C07D209/46 | 分類號: | C07D209/46;C08G64/12 |
| 代理公司: | 北京市柳沈律師事務所 | 代理人: | 吳培善;封新琴 |
| 地址: | 荷蘭貝亨*** | 國省代碼: | 荷蘭;NL |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 生產 純化 烴基 羥基 吡咯 單體 源于 聚碳酸酯 方法 | ||
1.一種方法,其包括:
使酚酞物質和烴基伯胺在酸催化劑存在下反應形成反應混合物,所述 反應混合物包括2-烴基-3,3-雙(4-羥基芳基)苯并[c]吡咯酮,其中所述酚酞物 質包括大于或者等于99wt%的酚酞,基于酚酞物質的總重量;
猝滅所述反應混合物,并處理猝滅的反應混合物,得到第一溶液;
過濾第一溶液;
將每摩爾第一固體0.5至2.5mol的堿添加到過濾的第一溶液中,得到 第二溶液;
用固體吸附劑處理第二溶液兩次或者更多次,獲得第三溶液;
酸化第三溶液,使第二固體沉淀;
分離并洗滌第二固體;
在研磨溶劑中對第二固體進行研磨,獲得第三固體,其中該第三固體 包括大于或等于99.9wt%2-烴基-3,3-雙(4-羥基芳基)苯并[c]吡咯酮,基于第 三固體的總重量;和其中所述2-烴基-3,3-雙(4-羥基芳基)苯并[c]吡咯酮具有 式(I):
其中R1選自氫和烴基,和R2選自氫,烴基,和鹵素。
2.權利要求1的方法,其中猝滅用酸進行并形成包括沉淀物的漿料, 和所述處理猝滅的反應混合物包括:
過濾該漿料,從而分離所述沉淀物;和
用水洗滌所述沉淀物,從而獲得洗滌的沉淀物,其中所述水的溫度為 25至90℃,從而獲得第一固體;
將第一固體溶于堿性水溶液中,從而獲得第一溶液。
3.權利要求2的方法,其中在猝滅中用的所述酸是含水鹽酸。
4.權利要求1的方法,其中所述猝滅用堿水溶液進行并形成兩相體系, 以及所述處理猝滅的反應混合物包括:
將有機溶劑添加到所述兩相體系中;
在添加所述有機溶劑之后除去所述兩相體系的堿性層,獲得第一溶液。
5.權利要求1的方法,其中所述酚酞物質包括大于或等于99.6wt%酚 酞,基于酚酞物質的總重量。
6.權利要求1的方法,其中所述堿性水溶液是氫氧化鈉的水溶液。
7.權利要求1的方法,其中該固體吸附劑包括活性碳。
8.權利要求1的方法,其中所述第三固體的APHA黃度指數小于或等 于40,通過分光光度計測量。
9.權利要求1的方法,其中所述第三固體包括小于或等于50重量ppm 的殘留溶劑,基于第四固體的總重量。
10.權利要求1的方法,其中第三固體包括小于或等于500重量ppm 的酚酞,基于第四固體的總重量。
11.權利要求1的方法,其中第三固體包括小于或等于50重量ppm 的2-烴基-3,3-{(4-羥基芳基)(4-氨基芳基)}苯并[c]吡咯酮,基于第四固體的 總重量。
12.權利要求1的方法,其中所述酸化第三溶液使用5wt%HCl水溶 液在50至100℃的溫度進行1至4小時的時間。
13.權利要求12的方法,其中第三固體包括小于或等于1重量ppm 的鐵,基于第三固體的總重量,通過感應耦合等離子體分光光度計測得。
14.權利要求12的方法,其中第三固體包括小于或等于1重量ppm 的鈉,基于第四固體的總重量,通過感應耦合等離子體分光光度計測得。
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