[發明專利]氫化精制用粗制芳香族二羧酸的制造方法有效
| 申請號: | 200780051803.8 | 申請日: | 2007-02-28 |
| 公開(公告)號: | CN101622218A | 公開(公告)日: | 2010-01-06 |
| 發明(設計)人: | 原德明;伊藤俊伸;山崎初太郎 | 申請(專利權)人: | 株式會社日立工業設備技術 |
| 主分類號: | C07C51/265 | 分類號: | C07C51/265;C07C63/26;B01J27/128;C07B61/00 |
| 代理公司: | 北京銀龍知識產權代理有限公司 | 代理人: | 雒純丹 |
| 地址: | 日本*** | 國省代碼: | 日本;JP |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氫化 精制 粗制 芳香族 二羧酸 制造 方法 | ||
1.一種氫化精制用粗制對苯二甲酸的制造方法,其特征在于,在醋酸 溶劑中,在由鈷(Co)和錳(Mn)構成的催化劑金屬與作為氧化促進劑的 溴(Br)的存在下,以對二甲苯作為原料,通過含氧氣體進行液相氧化, 來制造氫化精制用的粗制對苯二甲酸,
上述氫化精制是指,通過負載貴金屬的催化劑進行氫化精制來制造精 制對苯二甲酸,其中,
1)作為上述制造粗制對苯二甲酸的上述液相氧化的催化劑組成,調節 為:
(1)上述催化劑金屬(Co+Mn)的含量為在醋酸溶劑中2650ppm以下的 量,且含有下列關系式表示的含量以上的量,
(Co+Mn)=-0.460(t-185)3+18.4(t-185)2-277.5(t-185)+2065
其中,(Co+Mn)是醋酸溶劑中的含量ppm,t是反應溫度℃,溫度范圍 是185~197℃;
(2)將Mn/Co重量比調節在0.2~1.5的范圍內;
(3)Br含量以Br/(Co+Mn)重量比計為1.7以下的量,且含有下列關 系式表示的量以上的量,
Br/Mn=-0.00115(t-185)3+0.0362(t-185)2-0.5803(t-185)+5.18
其中,Br/Mn是醋酸溶劑中的Br含量ppm與Mn含量ppm的重量比 wt/wt,t是反應溫度℃,溫度范圍是185~197℃;
2)使上述液相氧化的反應溫度在185~197℃的范圍內來進行氧化反 應;
3)制造含有2000ppm~3500ppm作為上述液相氧化反應的中間體的4- 羧基苯甲醛即4-CBA的粗制對苯二甲酸。
2.根據權利要求1記載的氫化精制用粗制對苯二甲酸的制造方法,其 特征在于:將上述液相氧化反應原料混合物的平均滯留時間調節為0.7~1.5 小時,將反應溶劑中的含水量調節為8~15重量%。
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