[發(fā)明專利]催化劑和催化劑體系的快速連續(xù)實(shí)驗(yàn)

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200780030103.0
• 申請(qǐng)日: 2007-07-13
• 公開（公告）號(hào): CN101501489A
• 公開（公告）日: 2009-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬修·J·文森特;拉里·L·伊阿希諾;約翰·K·皮爾斯;道格拉斯·B·金;托比·W·考克斯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 埃克森美孚研究工程公司
• 主分類號(hào): G01N31/10
• 分類號(hào): G01N31/10;B01J8/00
• 代理公司: 中原信達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 郭國(guó)清;樊衛(wèi)民

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及催化劑測(cè)試領(lǐng)域。更具體地，涉及改進(jìn)的通過(guò)自動(dòng)化測(cè)試催化劑和催化劑體系的改進(jìn)方法。仍更具體地，本發(fā)明涉及通過(guò)將催化劑處理和反應(yīng)測(cè)試和表征引入不同站用于同時(shí)實(shí)驗(yàn)的測(cè)試催化劑和催化劑體系的改進(jìn)方法。

背景技術(shù)

通常通過(guò)“大規(guī)模并行”方法實(shí)現(xiàn)高產(chǎn)出的催化劑測(cè)試，所述方法在High-Throughput?Screening?in?Chemical?Catalysis(2004?Wiley-VCH?Verlag?GmbH?&?Co.and?KGaA，Weinheim中討論。在該現(xiàn)有技術(shù)中，以高度取決于手工操作的方式將一批材料作為單一批次測(cè)試。在該實(shí)驗(yàn)方法中，將催化劑裝入陣列中的各個(gè)孔內(nèi)，密封并然后加熱至統(tǒng)一的操作溫度。一旦達(dá)到所述溫度，則進(jìn)行反應(yīng)(通常是烴(HC))測(cè)試。反應(yīng)之后的任何表征(即BET分析，結(jié)焦量)要求單獨(dú)的操作。來(lái)自陣列中的各個(gè)催化劑要求一個(gè)接一個(gè)的手動(dòng)卸載、隔離、稱重和再次裝載入各個(gè)另外的表征裝置內(nèi)。整體上，催化劑的順序表征變成緩慢的步驟并且不再是高產(chǎn)出的。盡管在該現(xiàn)有技術(shù)方法中所述測(cè)試和表征結(jié)果和操作自然地是完全不同的，為產(chǎn)生催化劑的完整評(píng)價(jià)，需要包括二者。

已經(jīng)使用催化劑反應(yīng)器的并行測(cè)試用于需要長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試的材料。然而，在其中必須將反應(yīng)測(cè)試和表征技術(shù)結(jié)合起來(lái)以產(chǎn)生完整分析的材料評(píng)估中，如在德國(guó)專利No.DE19809477C2中提到的并行測(cè)試，并非總是有效的。例如，大量的碳沉積在高溫下的非均相反應(yīng)器中評(píng)測(cè)的材料上。沒有隨后的催化劑表征，必須通過(guò)碳平衡計(jì)算沉積在催化劑上的焦炭量。然而，這種方法論是不可靠的，因?yàn)槠湫枰獪y(cè)量所有的物種并且精確測(cè)量。缺失的組分和錯(cuò)誤的傳播導(dǎo)致高度不準(zhǔn)確、離散的結(jié)果。從而，使得由所有那些測(cè)量值計(jì)算焦炭是不適用的。

由于可能必須從反應(yīng)器將材料的陣列卸載至新的反應(yīng)器中用于除焦和一個(gè)接一個(gè)的測(cè)試，對(duì)于并行的反應(yīng)器體系，焦炭的直接測(cè)量(很可能通過(guò)燃燒)不是可行的解決方案?；蛘?，并行方法中的反應(yīng)器可能必須被轉(zhuǎn)換為另一個(gè)實(shí)驗(yàn)性的設(shè)置。另一種方法是重新設(shè)計(jì)烴進(jìn)料系統(tǒng)以包括被聯(lián)鎖裝置適當(dāng)隔開的空氣和烴進(jìn)料二者(盡管是可能的，也具有相當(dāng)?shù)奈ｋU(xiǎn)性)，從而完成焦炭測(cè)量。所有這些方法對(duì)于高產(chǎn)出的實(shí)驗(yàn)變?yōu)槠款i。

并行裝置本身是復(fù)雜的機(jī)械。必須在數(shù)據(jù)質(zhì)量和復(fù)雜性之間達(dá)到折中。結(jié)果是并行裝置不含有足夠的儀器以控制關(guān)鍵的工藝參數(shù)，即壓力、流量、和各個(gè)獨(dú)立反應(yīng)器的溫度。此外，對(duì)于“大規(guī)模并行”一些參數(shù)具有有限范圍的操作溫度。盡管可以一次測(cè)試許多催化劑的催化劑性能，數(shù)據(jù)的質(zhì)量受到影響。這導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果中的高度變異性。

需要一種測(cè)試催化劑和催化劑體系的改進(jìn)方法，以緩解上述與利用大規(guī)模并行技術(shù)的現(xiàn)有技術(shù)相關(guān)的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，通過(guò)使用多站式測(cè)試裝置并使測(cè)試協(xié)議自動(dòng)化以使得反應(yīng)器可更快循環(huán)(或縮短反應(yīng)時(shí)間)，導(dǎo)致測(cè)試、表征和改變反應(yīng)器的總時(shí)間減少，可有利地更有效地進(jìn)行催化劑和催化劑體系的連續(xù)測(cè)試。

根據(jù)本發(fā)明，公開了通過(guò)多個(gè)站測(cè)試催化劑和催化劑體系的有利方法，其中各個(gè)站可容納常見的反應(yīng)器模塊以實(shí)現(xiàn)無(wú)人看管的、自動(dòng)的、快速連續(xù)實(shí)驗(yàn)，包括以下步驟：(a)在一個(gè)或多個(gè)凈化室內(nèi)設(shè)置預(yù)負(fù)載催化劑反應(yīng)器的存儲(chǔ)站、烴反應(yīng)站、與所述烴反應(yīng)站串聯(lián)的后處理站，和用于在所述一個(gè)或多個(gè)凈化室內(nèi)移動(dòng)催化劑反應(yīng)器的機(jī)械裝置，(b)用所述機(jī)械裝置將預(yù)負(fù)載的催化劑反應(yīng)器從所述存儲(chǔ)站移至所述烴反應(yīng)站，(c)在受控的時(shí)間、溫度、流速和壓力條件下，使所述預(yù)負(fù)載的催化劑反應(yīng)器與烴反應(yīng)物在所述烴反應(yīng)站內(nèi)反應(yīng)，(d)用所述機(jī)械裝置將所述預(yù)負(fù)載的催化劑反應(yīng)器從所述烴反應(yīng)站移至所述后處理站，(e)在所述后處理站內(nèi)，在受控的時(shí)間、溫度、流速和壓力條件下，用處理氣體后處理所述預(yù)負(fù)載的催化劑反應(yīng)器，(f)用所述機(jī)械裝置將所述預(yù)負(fù)載的催化劑反應(yīng)器從所述后處理站移至所述存儲(chǔ)站，和(g)重復(fù)上述步驟，使得對(duì)于兩個(gè)不同的預(yù)負(fù)載催化劑反應(yīng)器同時(shí)進(jìn)行反應(yīng)和后處理步驟。