[發明專利]納米結構的金屬和金屬化合物的制備及其應用

無效

• 申請號: 200780011688.1
• 申請日: 2007-03-29
• 公開（公告）號: CN101443932A
• 公開（公告）日: 2009-05-27
• 發明（設計）人: 胡永生;郭玉國;帕拉尼·巴拉揚;約阿希母·邁爾;薩爾米馬拉·霍爾
• 申請（專利權）人: 促進科學E.V.麥克斯-普朗克公司
• 主分類號: H01M4/02
• 分類號: H01M4/02;H01M8/10;B22F9/24;C01G55/00;C25C5/02;H01M10/40;B01J37/34;B01J37/06;B22F1/00;C01G1/02;C01B31/04;C25D5/48;C25D5/54
• 代理公司: 北京德琦知識產權代理有限公司
• 代理人: 徐江華;王珍仙

1、一種材料制備方法，包括如下步驟：

a)取含有第一金屬的化合物或第一金屬合金的化合物的第一材料(15)；

b)將所述第一材料(15)插到電化學電池(10)中作為第一電極(14)，所述電化學電池包括第二電極(16)和電解液(18)，所述第二電極包括不同于第一材料中結合的金屬的第二金屬，所述電解液適于通過外部電路(20)中的電流流動將第二金屬輸送到第一電極并將其插入到第一材料中，從而在第一電極材料(15)中形成第二金屬的化合物；和

c)在第二金屬的化合物形成之后，處理第一電極材料(15)，以化學地和/或電化學地去除至少部分第二金屬的化合物，以剩下具有納米多孔結構的材料。

2、根據權利要求1所述的方法，其中第一金屬選自包括Pt、Ru、Au、Ir、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Hf、Ta、W、Re、Os、T1、Pb和Bi及上述金屬任意的合金的組中，其中第一材料包含第一金屬中或其合金中的一種的氧化物、硫化物、氟化物、氯化物、氮化物或磷化物，其中所述第二金屬選自包括Li、Na、K、Cs、Mg、Ca和A1的組中。

3、根據前述任一項權利要求所述的方法，其中在步驟c)中，在形成第二金屬的化合物之后，處理第一選擇材料(15)以化學去除至少部分第二金屬化合物，所述處理通過下列化學物質中的一種來進行：水、稀硫酸、0.1～1.0M的硫酸、濃硫酸、0.1～1.0M的HCl和HNO₃，選擇所述化學物質使其能夠溶解第二金屬的化合物而不與第一金屬或第一金屬化合物反應。

4、根據前述任一項權利要求所述的方法，其中在步驟c)之前，逆轉電流在電化學電池(10)中的流動方向，以至少將部分第二金屬化合物還原為第二金屬，并且至少部分第二金屬被從第一電極材料中去除。

5、根據前述任一項權利要求所述的方法，其中在步驟c)中，形成第二金屬的化合物之后，處理第一選擇材料(15)以化學去除至少部分第二金屬化合物，所述處理通過下列化學物質中的一種來進行：水、稀硫酸、0.1～1.0M的硫酸、濃硫酸、0.1～1.0M的HCl和HNO₃，選擇所述化學物質使其能夠溶解第二金屬的化合物而不能與第一金屬或第一金屬化合物反應。

6、根據權利要求4和前述權利要求中任一項所述的方法，其中實施逆轉電化學電池中的電流流動方向的步驟，直至在所述電解液降解之前，在第一電極和第二電極之間達到第二金屬特有的最大電勢差；例如，鋰用作第二金屬時，所述最大電勢是4.3V；而Na用作第二金屬時是4.0V。

7、根據前述任一項權利要求所述的方法，其中用所述方法制備的納米多孔材料是以多孔納米結構形式存在的第一金屬和第一金屬化合物的混合物。

8、根據前述任一項權利要求所述的方法，進一步包括將所述納米結構暴露于能量場，諸如超聲場中以將所述納米結構分裂為納米顆粒的步驟。

9、根據前述任一項權利要求所述的方法，其中第一材料選自粒徑范圍為50μm～100nm，優選5μm～200nm，尤其是1μm～300nm的顆粒，并且，其中在步驟c)之后，具有納米多孔結構的所述材料包括具有相同形態的顆粒，即，基本與原始顆粒相同的形狀或外殼，只是具有納米多孔結構。

10、根據前述任一項權利要求所述的方法，其中第一電極包括與粘合劑混合并涂敷到基板上的粉末，例如基板包含選自包括Cu、Ti、Ni和不銹鋼的組中的金屬箔或金屬網(28)。

11、根據前述任一項權利要求所述的方法，還包括用一種或多種粘合劑將第一材料(15)的顆粒粘合到一起和粘合到多孔導電載體上的步驟。

12、根據前述任一項權利要求所述的方法，包括將第一材料(15)制備為第一金屬的化合物或第一金屬合金的化合物與一種或多種其他導電粉末，例如碳黑和/或石墨的混合物。

13、根據權利要求1～12中任一項所述的方法，其中第一材料(15)以膜的形式存在，或者以用粘合劑將顆粒結合在一起以形成膜的形式存在。