[實用新型]一種連續合成無機納米晶的微反應裝置

有效

• 申請號: 200720076502.8
• 申請日: 2007-11-07
• 公開（公告）號: CN201120278Y
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 欒偉玲;楊洪偉;涂善東
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B01J14/00
• 分類號: B01J14/00;B01J19/00
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司
• 代理人: 談順法

技術領域

本實用新型涉及一種能夠實現無機納米晶連續合成的微反應裝置，具有穩定性好、得到產品質量高、成本低，高度靈活的特點；屬于微化學機械與無機非金屬材料領域。

背景技術

隨著生態環境和能源問題的日益凸出，傳統化工反應裝置產生的高能耗、高污染已對人類的生存空間構成巨大威脅。化工反應裝置的微小化將直接導致能耗的降低與安全性的提高，同時微環境下極強的傳熱與傳質效率更可以實現多種化學品的高效生產，從而使與化學過程相關的許多領域產生革命性的變化。

無機納米晶具有優異的光電、熱電以及磁性質，在藥物篩選、生物標記、醫學成像等方面表現出獨特優勢，將其應用到發光二極管和傳感器、太陽能電池、激光、光通信、紅外探測等領域也將帶來顛覆性的進步。高質量無機納米晶的大量獲得是進行相關科學研究與應用的基礎，無機納米晶合成裝置的研究已經成為科學界廣泛關注的課題。

目前，在燒瓶合成裝置中進行的有機金屬高溫熱解法已成為制備無機納米晶的成功范例。然而燒瓶合成裝置所固有的控制精度差、溫度控制響應慢以及間歇性操作等不足使合成反應的可重復性大大降低，導致不同操作人員使用同樣的裝置不能得到質量相同的產品。此外，此類合成裝置幾何尺寸的直接放大將使其控制精度與控制響應時間進一步惡化，因此難以實現高質量納米晶的大量生產。

實用新型內容

本實用新型的目的是開發無機納米晶合成的微反應裝置，以實現高質量無機熒光納米晶的低成本、快速、高效、可重復以及連續生產。

本實用新型的技術關鍵在于采用微尺度空間中(容積30～100微升)的磁力對流混合實現低流速條件下兩股、甚至多股原料的高效混合，同時使用微型管道中流體極快的傳熱特性實現無機納米晶合成過程中的瞬時形核，并使流出加熱區域的流體在短時間內冷卻至室溫，實現反應時間的精確控制；并通過各個功能組件的集成開發出成本低、穩定性高、靈活性好的連續微合成裝置，以實現多尺寸、單分散、高結晶度無機納米晶的連續合成。

本實用新型是通過以下技術方案實現的：

一種連續合成無機納米晶的微反應裝置，其特征在于，所述裝置包括給樣系統、微混合器、反應系統和收集容器，儲液容器1與微量注射泵2相連構成給樣系統，由至少兩組給樣系統通過微量注射泵2的出口管道匯合后接入微混合器3；反應系統為一個穩定的熱源7以及置于穩定的熱源7上的微型管道5，微型管道5的兩端各有反應進口4和反應出口6；微混合器3通過反應進口4與反應系統相連，反應出口6與收集容器8相連；

其中，所說的微型管道為當量內徑為0.2～0.5mm的內表面光滑的管道。

本實用新型進一步改進的技術方案如下：

上述裝置中的反應系統為一個管式電爐14，一根不銹鋼支撐管16沿管式電爐的軸線置于爐的中心位置，支撐管16的兩端用隔熱塊17密封，將微型管道5置于支撐管16內，支撐管16表面開孔，插入微型熱電偶15。

上述裝置中的微混合器3為：一個置于磁力攪拌器9上的微型容器11內置有一磁力攪拌棒13，在微型容器11的底部設置有微混合器進口10與給樣系統相連，頂部設置有微混合器出口12與反應系統相連。

本微合成裝置由給樣系統、微混合器、反應系統和收集容器組成，見圖一。由儲液容器1和微量注射泵2構成的進樣系統將反應物料導入微混合器3；微混合器由微型儲液容器和磁性微棒構成，磁力攪拌造成的對流傳質可以實現反應物料在低流速條件下的高效混合；混合后的物料在穩定的熱源7中進行加熱，微型管道內極快的傳熱效率將物料在短時內(＜1s)迅速加熱至目標溫度，以實現納米晶核的瞬時形成，然后在恒定的溫度下實現納米晶的生長；流出反應區域的合成產物迅速降至室溫使反應淬滅，通過改變進樣流速以及加熱微型管道的長度可實現反應時間的精確控制。

有益效果

本實用新型使用微空間內的對流混合實現了低流速條件下流體的高效混合，而且實用新型中涉及的微通道可以通過多種方法實現，既可以使用微加工的方法在不同基體上刻蝕適當尺寸的通道，也可以根據反應溫度的不同選用多種材質的微管道。通過反應停留時間和反應溫度的精確控制，可以實現多種高質量無機納米晶的可控、連續合成；同時，并行的微通道數的增加以及操作時間的延長都有助于無機納米晶的較大規模制備；此外，整個反應系統便攜的特點可以滿足柔性生產的需要。

附圖說明

圖1是無機納米晶合成微反應系統的結構簡圖，

其中，1-儲液容器；2-微量注射泵；3-微混合器；4-反應進口；5-微型管道(當量內徑0.2-0.5mm)；6-反應出口；7-穩定的熱源；8-樣品收集容器。