[實用新型]聚對苯二甲酰對苯二胺聚合用溶劑回收裝置

無效

• 申請號: 200720068970.0
• 申請日: 2007-04-16
• 公開（公告）號: CN201089749Y
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 劉兆峰;尤秀蘭;周助勝;曹煜彤;葉盛
• 申請（專利權）人: 常熟市貝斯特皮革有限公司上海艾麥達化纖科技有限公司
• 主分類號: C08J11/02
• 分類號: C08J11/02;C08G69/32
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司
• 代理人: 呂伴

技術領域：

本實用新型涉及一種聚對苯二甲酰對苯二胺(以下簡稱對位芳綸或PPTA)聚合用溶劑回收裝置，屬于化學工程領域。

背景技術：

眾所周知，PPTA是對苯二胺和對苯二甲酰氯在N-甲基吡咯烷酮(NMP)和氯化鈣(CaCl₂)溶劑體系中經過低溫溶液縮聚反應而制行，在制備PPTA的過程中，需使用大量的NMP，而且對其要求極為苛刻(含水量低于100ppm)，是否能夠較理想地回收NMP是PPTA能否產業化的關鍵因素之一。因此，該領域的科研人員也相繼提了不同的方法進行NMP的回收。

CN95102183.4公開了一種合成PPTA聚合溶劑回收的方法，提出將聚合得到的縮聚物減壓蒸餾，冷凝溶劑經縛酸劑中和后，過濾回收溶劑再利用NMP。該方法存在以下幾方面的問題：(1)聚合物經減壓中和處理后，聚合體中的鹽將難以洗凈，PPTA產品中的灰分較高；(2)NMP在酸性條件下經蒸餾過程，易分解，大大降低NMP的回收率；(3)回收的NMP不能符合PPTA的聚合要求(符合紡絲要求的聚合體的相對比濃對數粘度應在5.5dl/g以上)。

CN200610037771.3提出了將聚合反應產物用中和劑中和至中性，再加去離子水或回收水洗滌PPTA，然后過濾，收集過濾液、洗滌液，再進行脫水、脫鹽、粗餾、精餾、提純回收溶劑循環利用。該方法的優點在于將含有溶劑的洗滌液與產品PPTA先行分開再進行回收溶劑操作，避免了溶劑NMP的分解，回收溶劑的純度達到99.5％，回收率達91％，水分低于100ppm，完全符合PPTA的聚合要求，但該方法對于產業化而言還存在連續程度不夠，脫水、脫鹽效率較低，能耗較高，且回收率偏低的問題。

發明內容：

本實用新型所要解決的技術問題是避免上述現有技術所存在的不足，提供一種高效率、高收率、低能耗的PPTA聚合用溶劑回收裝置，既有利于提高回收溶劑NMP的品質，又可進一步降低PPTA的生產成本，減少環境污染。

為達到上述目的，本實用新型的聚對苯二甲酰對苯二胺聚合溶劑回收裝置，由脫鹽、粗餾、精餾、純化四個單元裝置通過管道連接構成，從中和液貯罐出來的主要成分為N-甲基吡咯烷酮(NMP)、氯化鈣和水的混合溶液，依次通過脫鹽、粗餾、精餾、純化四個單元裝置實現N-甲基吡咯烷酮(NMP)的高品質、高效能的回收。

所述的脫鹽單元裝置由第I、II級薄膜蒸發器和高濃氯化鈣接受器及相關的節流閥、流量計和管道相互連接組成；所述的第II級薄膜蒸發器帶有強制刮板，所述的中和液貯罐的出口通過節流閥、流量計及管道與所述的第I級薄膜蒸發器的入口連接，所述的第I級薄膜蒸發器的重組份出口通過視鏡、節流閥及管道與高濃氯化鈣接受器的入口連接，高濃氯化鈣接受器的出口通過輸送泵及管道與帶有強制刮板的第II級薄膜蒸發器的入口連接，所述的第II級薄膜蒸發器的重組份出口與氯化鈣接受器連接；第I級薄膜蒸發器的重組份經高濃氯化鈣接受器、由輸送泵泵入帶有強制刮板的第II級薄膜蒸發器中進一步脫除鹽中的溶劑后，重組份收集到氯化鈣接受器中。

所述的第I級薄膜蒸發器和第II級薄膜蒸發器的頂部汽化口直接連接粗餾單元裝置中的粗餾塔中部入口，即從第I級薄膜蒸發器和第II級薄膜蒸發器頂部出來的輕相分N-甲基吡咯烷酮(NMP)和水以混合氣態形式直接進入粗餾塔的中部。

所述的粗餾塔的重組份出口與精餾單元裝置中的精餾塔的中部入口連接，精餾塔的底部出口與純化單元裝置中的純化塔的中部入口連接，純化塔的底部出口有N-甲基吡咯烷酮成品接受貯罐連接。重組份經精餾塔和純化塔進一步提高回收溶劑NMP的純度和降低其中的微量水量后，送入N-甲基吡咯烷酮(NMP)產品接受貯罐，用于聚合工序。

所述的粗餾塔、精餾塔和純化塔的塔頂輕組份水出口各自與三個冷凝器連接，三個冷凝器的出口分別與所述的粗餾塔、精餾塔、純化塔的塔頂連接。粗餾塔、精餾塔及純化塔的塔頂輕組份水經冷凝器冷凝后循環應用于洗滌PPTA聚合體。

本實用新型溶劑回收裝置的特點是：采用脫鹽、粗餾、精餾、純化四個單元裝置將從中和液貯罐出來的主要成分為N-甲基吡咯烷酮、氯化鈣和水的混合溶液中的NMP進行高品質、高效能的回收利用。即PPTA聚合體洗滌液經中和后的中和液，首先經過兩級薄膜蒸發器脫鹽；溶劑NMP和水以混合氣態直接進入粗餾塔進行粗蒸餾；脫去大部份水的NMP進入精餾塔以進一步提高NMP的純度；高純度的NMP再經過純化處進一步降低NMP中的微量水分。最終得到完全符合PPTA聚合要求的NMP，且回收率達到96％以上。

與現有技術相比，本實用新型的有益效果體現在：