[實用新型]用于空間微重力環境下進行材料區熔生長的雙層石英安瓿

無效

• 申請號: 200720066563.6
• 申請日: 2007-01-23
• 公開（公告）號: CN201043195Y
• 公開（公告）日: 2008-04-02
• 發明（設計）人: 周燕飛;李小亞;陳立東;趙德剛
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C30B13/00
• 分類號: C30B13/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 潘振甦

技術領域

本實用新型涉及一種用于空間微重力實驗用的石英安瓿，所述的石英安瓿特別適用在空間微重力環境下生長碲化鉍基熱電半導體材料。

背景技術

熱電轉換材料的Bridgeman法或區熔法生長通常是將配制好的原料裝在石英或玻璃管中抽真空后密封。但在空間微重力條件下實現熱電轉換材料的Bridgeman法或區熔法生長，必須在具有高強度結構的石英安瓿中進行。而所使用的石英安瓿必須經受飛行器發射和返回地面時的強烈震動和沖擊，尤其是飛行器發射和材料加熱過程中安瓿不能破裂，因此為了保證安瓿的安全可靠性，通常需要進行環境力學試驗，即安瓿需要在一定的頻率范圍內，經受幅度為數倍的重力加速度的正弦、隨即振動等。所以適用于嚴峻條件下的安瓿結構與地面通常情況下所采用的安瓿結構有較大的不同。

德國的F.Kong(Cryst.Res.Technol.，Vol.33，No.2，1998，219-233)利用俄羅斯的空間戰“MIR”，在1994年進行了兩次Bi_0.5Sb_1.5Te₃區熔試驗，所采用是兩頭圓形全封閉的石英安瓿，不利于擇優的自發成核。沈杰等人(申請號：98225116.5)設計的石英安瓿特別適用于半導體材料與石英內管通過熔化達到理想的配合狀態。對于用燒結法制備的熱電材料塊體，希望在空間區熔法生長熱電材料時既具有圓錐形的一端，有利于區熔時其擇優的自發成核，又要保證多晶料錠與石英管壁之間有0.15mm～0.2mm間隙，避免材料受熱膨脹導致石英管碎裂。為此，本申請提出了一種石英安瓿結構以適應空間微重力實驗要求。

發明內容

本實用新型目的在于提供一種適用于空間微重力環境下進行材料區熔的雙層石英安瓿，能安全可靠地進行半導體熱電材料及其它晶體的生長。

本實用新型提供的雙層石英安瓿，其特征在于是由石英內管(2)、石英短棒(3)、凹型石墨塞(4)、凸型石墨塞(5)和石英外套管(10)構成的，其中：

(a)石英內管(2)管底燒成一定錐度的封頭，且與短石英棒(3)的一端燒成一體，短石英棒另一端插入凹型石墨塞(4)的內孔中；再將凸型石墨塞(5)塞入石英內管(2)的另一開口處，形成石英內管(2)兩頭與石墨塞相連的結構；

(b)石英外套管(10)的底面呈平底型，在靠近開口的管壁上留有抽真空用的排氣孔；

(c)將兩頭與石墨塞相連的石英內管(2)推入外套管(10)中，頂管(7)頂緊凹型石墨塞，且頂管和石英外套管(10)封接。

所說的錐度為小于60°。

所說的內管(2)和外套管(10)都是由高純石英，采用電熔法拉制成的，挑選內徑和外徑準直度高、壁厚均勻的石英管，內管一端燒制成約60°圓錐底，外套管在比較接近封口處燒出排氣孔用于抽真空，然后用王水和去離子水清洗石英管，待烘干后備用。

所說的短石英棒(3)選用直徑不大于10mm的透明石英棒，與石英內管的錐頭處燒結成一體。

所說的凹型石墨塞(4)選用高純、高強、高質量的石墨，機加工成帶有直徑略大于10mm凹孔的圓柱體，在圓柱體的兩側各開一個1mm×1mm的槽，然后將加工好的凹型石墨塞經化學清洗，再在真空爐中加熱至800℃，冷卻后備用。

所說的凸型石墨塞(5)選用的材料的處理方法同凹型石墨塞，在加工成凸型圓柱體后，在中心處鉆出Ф2mm直徑的圓孔，在圓柱體的兩側各開一個1mm×1mm的槽，并在圓柱體的兩個圓面上分別開十字型的槽，有利于在安瓿抽真空時，內管的空氣通過凸型石墨塞的孔和槽順利排出，凸型石墨放入內管，以固定多晶料錠為目的。石墨塞的俯視圖見圖2。

所說的碳紙(6)是厚度很薄的、有些韌性的紙裝材料，放在真空爐中高溫加熱處理(800℃)，冷卻后備用。石英棒上纏層碳紙，使石英棒與凹型石墨塞的孔緊密配合，既可避免石英棒與石墨塞硬接觸，又使石英棒與石墨塞連成一體。內管開口端的外壁纏上碳紙，使纏好碳紙的石英管外徑略小于凸型石墨塞的直徑，碳紙作用既起固定內管作用，又起減緩在振動和沖擊過程中石英內管受的徑向作用力。

所說的頂管(7)是電熔石英拉制成的石英管，燒制成平底，將連有石墨塞的石英內管頂緊后，與外套管封接成一體。

所說的石英網布(8)是高硅氧玻璃纖維紗制成的網布，經600℃保溫2小時熱處理，冷卻后待用。在石墨塞的兩頭填充少量石英網布，主要是在頂管與凹型石墨塞、彈簧與外套管底的之間起緩沖作用。