[實用新型]用于空間微重力環(huán)境下進行材料區(qū)熔生長的雙層石英安瓿

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200720066563.6
• 申請日: 2007-01-23
• 公開（公告）號: CN201043195Y
• 公開（公告）日: 2008-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周燕飛;李小亞;陳立東;趙德剛
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C30B13/00
• 分類號: C30B13/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 潘振甦

技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型涉及一種用于空間微重力實驗用的石英安瓿，所述的石英安瓿特別適用在空間微重力環(huán)境下生長碲化鉍基熱電半導體材料。

背景技術(shù)

熱電轉(zhuǎn)換材料的Bridgeman法或區(qū)熔法生長通常是將配制好的原料裝在石英或玻璃管中抽真空后密封。但在空間微重力條件下實現(xiàn)熱電轉(zhuǎn)換材料的Bridgeman法或區(qū)熔法生長，必須在具有高強度結(jié)構(gòu)的石英安瓿中進行。而所使用的石英安瓿必須經(jīng)受飛行器發(fā)射和返回地面時的強烈震動和沖擊，尤其是飛行器發(fā)射和材料加熱過程中安瓿不能破裂，因此為了保證安瓿的安全可靠性，通常需要進行環(huán)境力學試驗，即安瓿需要在一定的頻率范圍內(nèi)，經(jīng)受幅度為數(shù)倍的重力加速度的正弦、隨即振動等。所以適用于嚴峻條件下的安瓿結(jié)構(gòu)與地面通常情況下所采用的安瓿結(jié)構(gòu)有較大的不同。

德國的F.Kong(Cryst.Res.Technol.，Vol.33，No.2，1998，219-233)利用俄羅斯的空間戰(zhàn)“MIR”，在1994年進行了兩次Bi_0.5Sb_1.5Te₃區(qū)熔試驗，所采用是兩頭圓形全封閉的石英安瓿，不利于擇優(yōu)的自發(fā)成核。沈杰等人(申請?zhí)枺?8225116.5)設(shè)計的石英安瓿特別適用于半導體材料與石英內(nèi)管通過熔化達到理想的配合狀態(tài)。對于用燒結(jié)法制備的熱電材料塊體，希望在空間區(qū)熔法生長熱電材料時既具有圓錐形的一端，有利于區(qū)熔時其擇優(yōu)的自發(fā)成核，又要保證多晶料錠與石英管壁之間有0.15mm～0.2mm間隙，避免材料受熱膨脹導致石英管碎裂。為此，本申請?zhí)岢隽艘环N石英安瓿結(jié)構(gòu)以適應空間微重力實驗要求。

發(fā)明內(nèi)容

本實用新型目的在于提供一種適用于空間微重力環(huán)境下進行材料區(qū)熔的雙層石英安瓿，能安全可靠地進行半導體熱電材料及其它晶體的生長。

本實用新型提供的雙層石英安瓿，其特征在于是由石英內(nèi)管(2)、石英短棒(3)、凹型石墨塞(4)、凸型石墨塞(5)和石英外套管(10)構(gòu)成的，其中：

(a)石英內(nèi)管(2)管底燒成一定錐度的封頭，且與短石英棒(3)的一端燒成一體，短石英棒另一端插入凹型石墨塞(4)的內(nèi)孔中；再將凸型石墨塞(5)塞入石英內(nèi)管(2)的另一開口處，形成石英內(nèi)管(2)兩頭與石墨塞相連的結(jié)構(gòu)；

(b)石英外套管(10)的底面呈平底型，在靠近開口的管壁上留有抽真空用的排氣孔；

(c)將兩頭與石墨塞相連的石英內(nèi)管(2)推入外套管(10)中，頂管(7)頂緊凹型石墨塞，且頂管和石英外套管(10)封接。

所說的錐度為小于60°。

所說的內(nèi)管(2)和外套管(10)都是由高純石英，采用電熔法拉制成的，挑選內(nèi)徑和外徑準直度高、壁厚均勻的石英管，內(nèi)管一端燒制成約60°圓錐底，外套管在比較接近封口處燒出排氣孔用于抽真空，然后用王水和去離子水清洗石英管，待烘干后備用。

所說的短石英棒(3)選用直徑不大于10mm的透明石英棒，與石英內(nèi)管的錐頭處燒結(jié)成一體。

所說的凹型石墨塞(4)選用高純、高強、高質(zhì)量的石墨，機加工成帶有直徑略大于10mm凹孔的圓柱體，在圓柱體的兩側(cè)各開一個1mm×1mm的槽，然后將加工好的凹型石墨塞經(jīng)化學清洗，再在真空爐中加熱至800℃，冷卻后備用。

所說的凸型石墨塞(5)選用的材料的處理方法同凹型石墨塞，在加工成凸型圓柱體后，在中心處鉆出Ф2mm直徑的圓孔，在圓柱體的兩側(cè)各開一個1mm×1mm的槽，并在圓柱體的兩個圓面上分別開十字型的槽，有利于在安瓿抽真空時，內(nèi)管的空氣通過凸型石墨塞的孔和槽順利排出，凸型石墨放入內(nèi)管，以固定多晶料錠為目的。石墨塞的俯視圖見圖2。

所說的碳紙(6)是厚度很薄的、有些韌性的紙裝材料，放在真空爐中高溫加熱處理(800℃)，冷卻后備用。石英棒上纏層碳紙，使石英棒與凹型石墨塞的孔緊密配合，既可避免石英棒與石墨塞硬接觸，又使石英棒與石墨塞連成一體。內(nèi)管開口端的外壁纏上碳紙，使纏好碳紙的石英管外徑略小于凸型石墨塞的直徑，碳紙作用既起固定內(nèi)管作用，又起減緩在振動和沖擊過程中石英內(nèi)管受的徑向作用力。

所說的頂管(7)是電熔石英拉制成的石英管，燒制成平底，將連有石墨塞的石英內(nèi)管頂緊后，與外套管封接成一體。

所說的石英網(wǎng)布(8)是高硅氧玻璃纖維紗制成的網(wǎng)布，經(jīng)600℃保溫2小時熱處理，冷卻后待用。在石墨塞的兩頭填充少量石英網(wǎng)布，主要是在頂管與凹型石墨塞、彈簧與外套管底的之間起緩沖作用。