[發明專利]介孔納米羥基磷灰石晶體的制備方法

無效

• 申請號: 200710307297.6
• 申請日: 2007-12-18
• 公開（公告）號: CN101254909A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發明（設計）人: 徐惠;張斯凡;陳泳;茍國俊;歐玉靜;翟鈞
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;A61L27/12
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及羥基磷灰石晶體的制備方法。

背景技術

羥基磷灰石[Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂]，簡稱HAP；它的組成接近于生物骨組織的無機成分，具有很好的生物活性和生物相容性。植入人體后，在體液的作用下，鈣和磷會游離出材料表面，被機體組織所吸收，與人體骨骼組織形成化學鍵合，生長出新的組織，是理想的硬骨組織替代材料。隨著人們對羥基磷灰石的結構以及性質的深入了解，其應用領域也在不斷的擴大，人工合成的羥基磷灰石晶體還可以作為熒光材料、生物大分子的色譜分離劑、催化劑和吸附劑或者制備用于抑制各種腫瘤細胞、病毒生長的藥物載體等，同時對其形貌也提出了更高的要求。

目前合成孔結構羥基磷灰石主要是利用后修飾法，將無機或有機造孔劑加入無機材料中燒結成型，合成具有宏觀孔徑的羥基磷灰石。由于宏觀孔的形狀不太規則，得到的材料結構規整性較差，機械強度較低，制約了其應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種介孔納米羥基磷灰石晶體的制備方法。

本發明是一種介孔納米羥基磷灰石晶體的制備方法，其步驟為：

(1)按Ca/P＝1.67的化學計量比稱取一定量的可溶性鈣鹽和五氧化二磷，或者磷酸酯；

(2)分別將五氧化二磷，或磷酸酯溶解于醇溶液中，將可溶性鈣鹽溶解于水溶液中，水溶液與醇溶液的體積比為2/3，或者1，或者3/2；

(3)將上述兩種溶液混合，用氨水將該混合溶液的pH值調節在9～10之間，充分攪拌；

(4)將上述溶液倒入反應釜中，在140℃～180℃的溫度下進行水熱反應，時間持續8小時，得到羥基磷灰石沉淀；

(5)用蒸餾水清洗沉淀，抽濾，在200℃下干燥，得到介孔納米羥基磷灰石晶體。

本發明以P₂O₅或磷酸酯，可溶性鈣鹽為原料，水、醇為溶劑，在沒有加入任何造孔劑或模板劑的條件下，在堿性介質中通過水熱合成制備了晶體發育完整，晶體表面孔洞分布均勻的六方柱狀納米羥基磷灰石晶體。該物質具有更高的生物活性和生物相容性，較大的比表面積，有利于在生物骨材料、吸附材料，藥物載體等方面的應用。與現有技術相比，本發明利用反應系統中的磷酸酯具有模板劑的特點，并且充分發揮了水熱合成具有晶型可控等特點，合成了晶體發育完善，高度分散的六方柱狀介孔納米羥基磷灰石。

附圖說明

圖1是采用本發明制備的介孔納米羥基磷灰石晶體的TEM圖。

具體實施方式

本發明是一種介孔納米羥基磷灰石晶體的制備方法，其步驟為：

(1)按Ca/P＝1.67的化學計量比稱取一定量的可溶性鈣鹽和五氧化二磷，或者磷酸酯；

(2)分別將五氧化二磷，或磷酸酯溶解于醇溶液中，將可溶性鈣鹽溶解于水溶液中，水溶液與醇溶液的體積比為2/3，或者1，或者3/2；

(3)將上述兩種溶液混合，用氨水將該混合溶液的pH值調節在9～10之間，充分攪拌；

(4)將上述溶液倒入反應釜中，在140℃～180℃的溫度下進行水熱反應，時間持續8小時，得到羥基磷灰石沉淀；

(5)用蒸餾水清洗沉淀，抽濾，在200℃下干燥，得到介孔納米羥基磷灰石晶體。

以上所述可溶性鈣鹽為四水硝酸鈣，或氯化鈣。醇溶液為乙醇溶液，或者丙醇溶液，或者丁醇溶液，或者乙二醇溶液。磷酸酯為磷酸三甲酯，或者磷酸三乙酯，或者磷酸三丙酯，或者磷酸三丁酯。

以下是本發明更為具體的實施例。

實施例1：

按Ca/P＝1.67的化學計量比稱取一定量的四水硝酸鈣(Ca(NO₃)₂·4H₂O)和五氧化二磷(P₂O₅)，分別溶于蒸餾水和乙醇溶液中，水溶液與乙醇溶液的體積比為2/3，采用超聲波震蕩溶解，將上述溶液混合，采用磁力攪拌器進行攪拌，用氨水將pH值調節在9，再將上述混合溶液倒入反應釜中，在140℃的溫度下水熱反應8小時，用蒸餾水反復清洗沉淀，抽濾，在200℃下進行干燥，得到介孔納米羥基磷灰石晶體。