[發明專利]高掛草提取物的制備方法

有效

• 申請號: 200710307291.9
• 申請日: 2007-12-18
• 公開（公告）號: CN101461828A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發明（設計）人: 戚歡陽;師彥平;靳元鵬
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: A61K36/09
• 分類號: A61K36/09;A61P15/00;A61P27/02;A61P27/16;A61P29/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 方曉佳

技術領域

本發明涉及一種高掛草提取物的制備方法。

背景技術

高掛草(裕固藥名為曲龍或槐撒石)為裕固族人常用草藥之一，用于治療人畜包衣不下，治療效果較好。高掛草為松蘿科(Usneaceae)松蘿屬(Usnea)的破莖松蘿(Usnea?diffracta?Vain)的全株。

高掛草植物體絲狀，長15-30cm，成二叉式分枝，基部較粗，分枝少，先端分枝多。表面灰黃綠色，具光澤，有明顯的環狀裂溝，橫斷面中央有韌性絲狀的中軸，具彈性，可拉長，由菌絲組成，易與皮部分離；其外為藻環，常由環狀溝紋分離或成短筒狀。菌層產生少數子囊果。子囊果盤狀，褐色，子囊棒狀，內生8個橢圓形子囊孢子。生于深山老林樹干上或巖壁上。

破莖松蘿在我國東北全草入藥，具有強心利尿，止咳平喘，通經活絡，清熱明目退云翳等功效，主治結膜炎，角膜云翳，耳鳴，白帶，風濕痛，瘰疬等。1995年，國外有人報道從破莖松蘿中提取分離得到的松蘿酸和地弗地衣酸是其顯示解熱鎮痛的主要有效成分。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高掛草提取物的制備方法。

本發明將粉碎后的高掛草中加入溶劑提取；提取液過濾、減壓回收得到總提物，加水混懸，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，所得乙酸乙酯部分包括8個酚酸類化合物和2個甾體類化合物，即為高掛草提取物。

一種高掛草提取物的制備方法，其特征在于該方法包括：

1)將粉碎后的高掛草藥材加入溶劑提取；

2)將高掛草藥材提取液過濾、減壓回收得到總提物，加水混懸，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，減壓回收分別得石油醚部分、乙酸乙酯部分和正丁醇部分；

3)乙酸乙酯部位經過反復硅膠柱層析，得到8個酚酸類化合物和2個甾體類化合物。

上述方法中，加入的溶劑為60～98％的工業乙醇或甲醇，提取方法包括冷浸、超聲或微波提取。

上述方法中，柱層析填料為層析用硅膠。

上述方法中，高掛草藥材與溶劑的體積比為1∶1～1∶10。

上述方法中，8個酚酸類化合物和2個甾體類化合物，分別為石油醚∶丙酮(30∶1)得到4-甲基-2，6-二羥基苯甲醛，氯仿∶丙酮(20∶1)得到β-苔黑酚酸甲酯，氯仿∶甲醇(6∶1)薄層制備分別得到(+)-松蘿酸和(-)-松蘿酸，石油醚∶丙酮(15∶1)得到5(α，8α-過氧麥角多甾-6，22E-二烯-3β醇，氯仿∶丙酮(30∶1)得到5α，8α-過氧麥角多甾-6，9，22E-三烯-3β醇，氯仿∶丙酮(10∶1)得到苔色酸，氯仿∶丙酮(30∶1)得到苔色酸甲酯，氯仿∶丙酮(10∶1)得到苔色酸乙酯，氯仿∶丙酮(10∶1)得到茶漬酸。

本發明的提取物具有抑制口腔微生物的活性，可以廣泛用于預防和治療口腔疾病的藥物或保健品中。

本發明的優點在于：

1)利用簡單的方法，對高掛草不同極性部位進行抑菌活性篩選，找到活性部位，經過多次硅膠柱層析，闡明活性部位的組成。

2)本發明所得提取物組成明確。

3)本發明所得提取物具有抑制口腔微生物的活性，可以廣泛用于預防和治療口腔疾病的藥物或保健品中。

4)本發明制得的提取物得率高，同時工藝流程短，設備及操作簡單，成本低廉，適合較大規模的制備。

具體實施方式

高掛草提取物的制備方法步驟如下：

1)將粉碎后的高掛草藥材(過20-80目篩)中加入60～98％的工業乙醇或甲醇，冷浸、超聲或微波提取，提取時間為30分鐘至7天，料液比為1∶1～1∶10∶

2)將高掛草藥材提取液過濾、減壓回收得到總提物，加水混懸，依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，減壓回收分別得石油醚部分、乙酸乙酯部分和正丁醇部分；

3)對已經確定的活性部位即乙酸乙酯部分進行反復硅膠柱層析；石油醚∶丙酮(30∶1)得到化合物(1)，氯仿∶丙酮(20∶1)得到化合物(2)，氯仿∶甲醇(6∶1)薄層制備分別得到化合物(3)和化合物(4)，石油醚∶丙酮(15∶1)得到化合物(5)，氯仿∶丙酮(30∶1)得到化合物(6)，氯仿∶丙酮(10∶1)得到化合物(7)，氯仿∶丙酮(30∶1)得到化合物(8)，氯仿∶丙酮(10∶1)得到化合物(9)，氯仿∶丙酮(10∶1)得到化合物(10)。