[發明專利]溴碳酚醛環氧粉末防火涂料及其制備方法

無效

• 申請號: 200710306538.5
• 申請日: 2007-12-27
• 公開（公告）號: CN101255309A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發明（設計）人: 楊保平;崔錦峰;郭軍紅;周應萍;崔定偉;趙坤
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C09D163/04
• 分類號: C09D163/04;C09D5/03;C09D5/18
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司
• 代理人: 董斌

1、溴碳酚醛環氧粉末防火涂料，按質量百分數計，其組分為

溴碳酚醛環氧樹脂????25.0％～50.0％

E-12環氧樹脂????????5.0％～20.0％

聚磷酸銨????????????12.0～21.0％

三聚氰胺????????????8.0～14.0％

二季戊四醇??????????4.0～7.0％

固化劑??????????????10.0％～15.0％

固化促進劑??????????0.02％～0.05％

流平劑??????????????0.5％～2.0％

安息香??????????????0.3～0.5％

鈦白粉??????????????5.0～10.0％。

2、根據權利要求1所述的溴碳酚醛環氧粉末防火涂料，其特征在于：按質量百分數計，溴碳酚醛環氧樹脂的組分為：

溴碳酚醛樹脂??????25.1～28.8％

環氧氯丙烷????????13.1～13.8％

氫氧化鈉??????????5.6～6.0％

苯????????????????39.2～41.3％

水????????????????13.2～13.9％。

3、根據權利要求2所述的溴碳酚醛環氧粉末防火涂料，其特征在于：按質量百分數計，溴碳酚醛樹脂的組分為：

對溴苯酚?????????49.1～55.8％

雙酚A????????????10.5～21.6％

甲醛(37％)???????21.7～28.0％

濃鹽酸(35％)?????4.0～5.0％

草酸?????????????1.6～2.5％。

4、根據權利要求1所述的溴碳酚醛環氧粉末防火涂料，其特征在于：固化促進劑為2-甲基咪唑。

5、根據權利要求1所述的溴碳酚醛環氧粉末防火涂料，其特征在于：聚磷酸銨的聚合度為100～1000。

6、根據權利要求1所述的溴碳酚醛環氧粉末防火涂料，其特征在于：固化劑為酚醛改性固化劑。

7、根據權利要求1所述的溴碳酚醛環氧粉末防火涂料，其特征在于：流平劑為氣相二氧化硅負載型通用流平劑，有效成分含量60～65％。

8、溴碳酚醛環氧粉末防火涂料的制備方法，按權利要求1所述配方進行備料，其步驟為：將溴碳酚醛環氧樹脂、E-12環氧樹脂、固化劑、流平劑高速混合1～3分鐘，加入安息香、鈦白粉混合3～5分鐘；加入聚磷酸銨、三聚氰胺、二季戊四醇、固化促進劑混合1～2分鐘；混合后加入擠出機熔融擠出，加料段溫度為85～90℃，熔融段溫度為98～105℃，混煉段為110～115℃，出料段為105～110℃，得到熔融物料；將熔融物料經壓片機壓片，控制厚度在2毫米，經冷卻、破碎、粉碎、篩分得到溴碳酚醛環氧粉末防火涂料。

9、根據權利要求8所述的溴碳酚醛環氧粉末防火涂料的制備方法，按照權利要求2所述配方備料，其步驟為：將溴碳酚醛樹脂、環氧氯丙烷投入到反應釜、升溫溶解，溫度控制80～90℃，時間持續5～6小時；反應完畢降溫，加入1/2的苯溶解；將氫氧化鈉溶于蒸餾水中，得到氫氧化鈉水溶液，滴加氫氧化鈉水溶液，進行閉環反應；閉環反應結束，加入剩余苯，攪拌溶解，用熱水反復洗滌至中性，分出下層水，升溫脫除溶劑與低沸物，在140～160℃維持1～2小時，無餾出物后降溫，進行過濾、壓片、粉碎，得到溴碳酚醛環氧樹脂。

10、根據權利要求8所述的溴碳酚醛環氧粉末防火涂料的制備方法，按照權利要求3所述配方備料，其步驟為：將對溴苯酚、雙酚A加入反應釜，然后加入甲醛，攪拌升溫溶解，將草酸用熱水溶解后加入反應釜；升溫至80℃，體系自行升溫到98℃，在98～100℃保持回流。時間持續2小時；降溫至75℃，加入鹽酸，體系升溫至98℃保持15分鐘，用冷水洗滌2次，用10％氫氧化鈉溶液中和至pH＝7～7.5，繼續水洗5次，水洗溫度為60～70℃；進行真空脫水，最高溫度不超過130℃，然后降溫出料得到溴碳酚醛樹脂。