[發明專利]用均勻性水溶液核反應堆生產碘-131的提取與純化工藝

有效

• 申請號: 200710306055.5
• 申請日: 2007-12-29
• 公開（公告）號: CN101468791A
• 公開（公告）日: 2009-07-01
• 發明（設計）人: 李茂良;程作用;鄧啟民;柴德安;李海穎;馮義紅;李明起;張勁松;陳云明
• 申請（專利權）人: 中國核動力研究設計院
• 主分類號: C01B7/14
• 分類號: C01B7/14;B01D59/00
• 代理公司: 核工業專利中心
• 代理人: 高尚梅;代 平

1.一種用均勻性水溶液核反應堆生產碘-131的提取與純化工藝，其特征在于：該工藝用三氧化二鋁提取柱或水合氧化鋯提取柱從反應堆運行后的大體積燃料溶液中吸附碘-131，然后依次用稀HNO₃、H₂O、NH₃·H₂O清洗提取柱，再用NH₃·H₂O或NaOH溶液解吸提取柱上的碘-131，最后對解吸后的碘-131進行分離純化。?

2.如權利要求1所述的用均勻性水溶液核反應堆生產碘-131的提取與純化工藝，其特征在于：三氧化二鋁提取柱或水合氧化鋯提取柱的體積為提取料液的1/100～1/50，提取柱的高度與直徑比值為2～6；提取柱在使用前經3.5～7倍柱體積的0.1～0.3mol/L硝酸溶液預飽和；吸附時溶液的流速為0.5～2.0ml/ml/min。?

3.如權利要求1或2所述的用均勻性水溶液核反應堆生產碘-131的提取與純化工藝，其特征在于：清洗提取柱的清洗液為3.5～7倍柱體積的濃度為0.1～0.3mol/L硝酸、3.5～7倍柱體積的水、3.5～7倍柱體積的濃度為0.01mol/L的NH₃·H₂O；三種清洗液的流速均為0.5-2.0mL/mL/min。?

4.如權利要求1或2所述的用均勻性水溶液核反應堆生產碘-131的提取與純化工藝，其特征在于：解吸提取柱上的碘-131時，用2.5～7倍柱體積的濃度為1～2mol/L?NH₃·H₂O，解吸流速為0.5～2.0mL/mL/min；或者用2.5～7倍柱體積的濃度為0.2～1.0mol/LNaOH溶液，解吸流速為0.5～2.0mL/mL/min。?

5.如權利要求1或2所述的用均勻性水溶液核反應堆生產碘-131的提取與純化工藝，其特征在于：對解吸后的碘-131進行分離純化包括如下步驟：?

(1)將提取柱的解吸液用濃硝酸調節至硝酸濃度為0.1～0.3mol/L酸性介質，再通過體積較提取柱小的三氧化二鋁或水合氧化鋯純化柱；純化柱的體積為被純化料液的1/50～1/20，純化柱的高度與直徑比為2～6，經3.5～7倍柱體積0.1～0.3mol/L?HNO₃溶液預飽和后再進行吸附，吸附碘-131的流速為0.5～2.0mL/mL/min；

(2)對吸附碘-131后的純化柱依次用3.5～7倍柱體積的濃度為0.1～0.3mol/L的HNO₃溶液，3.5～7倍柱體積的H₂O，2.5～7倍柱體積的濃度為0.01mol/L?NH₃·H₂O溶液清洗，三種清洗液的流速均為0.5-2.0mL/mL/min；

(3)用2.5～7倍柱體積濃度為1～2mol/L?NH₃·H₂O從三氧化二鋁純化柱解吸碘-131，或用2.5～7倍柱體積的濃度為0.2～1.0mol/L?NaOH從水合氧化鋯純化柱解吸碘-131，解吸流速均為0.5-2.0mL/mL/min。

6.如權利要求5所述的用均勻性水溶液核反應堆生產碘-131的提取與純化工藝，其特征在于：當從純化柱解吸的Na¹³¹I溶液或NH₄¹³¹I溶液中含有⁹⁹MoO₄^-負離子雜質時，用HCl調節純化柱的解吸液至酸性，再用Na₂SO₃或Na₂S₂O₄將¹³¹IO₃^-還原為¹³¹I^-，再通過第二根三氧化二鋁或水合氧化鋯純化柱，然后用3.5～7倍柱體積的濃度為0.1～0.3mol/L?HNO₃溶液，3.5～7倍柱體積的H₂O，3.5～7倍柱體積濃度為0.01mol/LNaOH溶液依次清洗，最后用2.5～7倍柱體積的濃度為0.2～1.0mol/LNaOH溶液解吸I-131可得Na¹³¹I溶液產品，解吸流速均為0.5-2.0mL/mL/min。

7.如權利要求5所述的用均勻性水溶液核反應堆生產碘-131的提取與純化工藝，其特征在于：當從純化柱解吸的碘-131溶液中含有?⁹⁹MoO₄^-負離子雜質時，用常規蒸餾法純化I-131，最后得Na¹³¹I溶液產品。?