[發明專利]高純硼化鋯/硼化鉿粉體及其超高溫陶瓷靶材的制備方法

有效

• 申請號: 200710304465.6
• 申請日: 2007-12-28
• 公開（公告）號: CN101468918A
• 公開（公告）日: 2009-07-01
• 發明（設計）人: 儲茂友;王星明;鄧世斌;韓滄;張碧田;段華英;張明賢;龔述榮;潘德明
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/58;C04B35/645
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司
• 代理人: 朱 琨

1.一種高純超高溫陶瓷靶材的制備方法，其特征在于，具體制備工藝如下：

1)將純度為99.9％的高純Zr粉或純度為99.9％的Hf粉存儲于純凈水中，將 純度為99％的高純B粉分別和濕Zr粉按Zr∶B原子比1.03∶2或濕Hf粉按Hf∶B原 子比1.01∶2的比例稱量；然后放置于球磨罐中，球磨3～10小時后，將混合均勻 的原材料放置于干燥間中室溫風干，完全干燥后，將混合粉體稍經壓制形成坯料， 放置于石墨坩堝內；將坯件一端與點火裝置的鎢絲相連接，放入真空反應合成器 中，真空度高于1×10^-1Pa時開始升溫，達到700℃～1000℃間，啟動點火裝置， 即發生自蔓延高溫合成反應，待反應完成體系冷卻后，取出反應產物，將產物破 碎即得到所需的ZrB₂粉體或HfB₂粉體；

2)稱取一定量步驟(1)所得到的ZrB₂粉體或HfB₂粉體，裝入一定尺寸規格 的石墨模具中，將石墨模具放置于熱壓爐內，抽真空到1×10^-1Pa時開始升溫，溫 度達到1200～1300℃，保溫30min；此時體系真空度保持在100Pa，不加壓；隨 后在升溫過程中，充氬氣，在升溫過程中開始不斷加壓，當溫度升至1750～1900℃ 間，壓力達到10～30MPa，開始保溫保壓，保溫保壓1～1.5小時后，關閉加熱電 源開始降溫，等溫度降至1200～1700℃，逐漸緩慢泄壓；

3)等熱壓爐完全冷卻后，取出得到的ZrB₂靶材坯料或HfB₂靶材坯料，隨后 進行機械磨削和電加工線切割，得到符合尺寸要求的靶材；再將其放入含有清洗 劑的純凈水中，進行超聲清洗，清洗1～2小時后，換純凈水再次進行超聲清洗1～2 小時；洗凈后將靶材放入真空干燥箱內烘干，最后得到鍍膜用的靶材。