[發明專利]百咳靜糖漿的質量控制方法

無效

• 申請號: 200710304320.6
• 申請日: 2007-12-27
• 公開（公告）號: CN101468168A
• 公開（公告）日: 2009-07-01
• 發明（設計）人: 付立家;付建家
• 申請（專利權）人: 北京亞東生物制藥有限公司
• 主分類號: A61K36/904
• 分類號: A61K36/904;A61K9/10;G01N30/90;G01N30/02;A61P11/14
• 代理公司: 北京市德權律師事務所
• 代理人: 李 偉

1、一種百咳靜糖漿的質量控制方法，該方法包括下列a、b、c、d四種檢測中的至少一種檢測：

a.黃柏的定性檢測：

取本品，加濃氨試液，用三氯甲烷萃取，得三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液；

另取黃柏對照藥材，制成對照藥材溶液；

照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以展開劑展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

b.鹽酸麻黃堿的定性檢測：

取本品，加濃氨試液，用乙醚萃取，得乙醚液，加酸性乙醇，蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液；

另取鹽酸麻黃堿對照品，制成對照品溶液；

照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以展開劑展開，取出，晾干，噴茚三酮乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫紅色斑點；

c.陳皮的定性檢測：

取本品，加乙醚振搖提取，棄去乙醚液，水液用乙酸乙酯振搖提取，得乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液；

另取陳皮對照藥材，制成對照藥材溶液；

照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各，分別點于同一硅膠G薄層板上，以展開劑，展開取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

d.黃芩苷的定量檢測：

取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成標準對照品溶液；

精密量取本品，加水溶解并稀釋，搖勻，精密量取，加甲醇溶液稀釋，搖勻，濾過，取過濾液；

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定。

2、如權利要求1所述的一種百咳靜糖漿的質量控制方法，該方法包括下列a、b、c、d四種檢測中的至少一種檢測：

a.黃柏的定性檢測：

取百咳靜糖漿，加濃氨試液，用三氯甲烷萃取，得三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液；

另取黃柏對照藥材，加甲醇，回流，過濾，蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為對照藥材溶液；

照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以10:7:1:1乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

b.鹽酸麻黃堿的定性檢測：

取百咳靜糖漿，加濃氨試液，用乙醚萃取，得乙醚液，加酸性乙醇，蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液；

另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；

照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一硅膠G薄層板上，以20:5:0.5三氯甲烷-甲醇-濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％茚三酮乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫紅色斑點；

c.陳皮的定性檢測：

取百咳靜糖漿，加乙醚振搖提取，棄去乙醚液，水液用乙酸乙酯振搖提取，得乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液；

另取陳皮對照藥材，加水煎煮，濾過，濾液濃縮，同法制成對照藥材溶液；

照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各，分別點于同一硅膠G薄層板上，以32:17:5三氯甲烷-甲醇-水的下層液為展開劑，展開取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

d.黃芩苷的定量檢測：

取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液；

精密量取百咳靜糖漿，加水溶解并稀釋，搖勻，精密量取，加甲醇溶液稀釋，搖勻，濾過，取過濾液；

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定；本品黃芩苷C₂₁H₁₈O₁₁重量含量相對于原料藥黃芩重量，不少于其重量的1.04％。

3、如權利要求2所述的一種百咳靜糖漿的質量控制方法，該方法包括下列a、b、c、d四種檢測中的至少一種檢測：

a.黃柏的定性檢測：

取本品20ml，加濃氨試液2ml，用三氯甲烷萃取2次，每次35ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

另取黃柏對照藥材2g，加甲醇20ml，回流20分鐘，過濾，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；

照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以10:7:1:1乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

b.鹽酸麻黃堿的定性檢測：

取本品20ml，加濃氨試液2ml，用乙醚萃取2次，每次35ml，合并乙醚液，加酸性乙醇1ml，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；

照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以20:5:0.5三氯甲烷—甲醇—濃氨試液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％茚三酮乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫紅色斑點；

c.陳皮的定性檢測：

取本品20ml，加乙醚15ml振搖提取，棄去乙醚液，水液用乙酸乙酯振搖提取2次，每次35ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；

另取陳皮對照藥材1g，加水100ml，煎煮10分鐘，濾過，濾液濃縮至20ml，同法制成對照藥材溶液；

照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各1μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以32:17:5三氯甲烷-甲醇-水的下層液為展開劑，展開取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

d.黃芩苷的定量檢測：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水—磷酸(43:57:0.2)為流動相；檢測波長為280nm；理論板數按黃芩苷峰計算應不低于2000；

取黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

精密量取本品2ml，置100ml容量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置50ml容量瓶中，加65％的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；本品黃芩苷C₂₁H₁₈O₁₁重量含量相對于原料藥黃芩重量，不少于其重量的1.04％。