[發明專利]一種用液相共沉淀合成生長料制備磷酸鈦氧鉀晶體的方法無效
| 申請號： | 200710304266.5 | 申請日： | 2007-12-26 |
| 公開（公告）號： | CN101469449A | 公開（公告）日： | 2009-07-01 |
| 發明（設計）人： | 胡章貴;胡靜 | 申請（專利權）人： | 中國科學院理化技術研究所 |
| 主分類號： | C30B29/22 | 分類號： | C30B29/22;C30B29/14;C30B11/00 |
| 代理公司： | 北京泛華偉業知識產權代理有限公司 | 代理人： | 王鳳華 |
| 地址： | 100080北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 用液相 共沉淀 合成 生長 制備 磷酸 鈦氧鉀 晶體 方法 | ||
1.一種用液相共沉淀合成生長料制備KTP晶體的方法，具體步驟如下：
(1)原料的液相合成
(1.1)在冰水浴下，將經稀釋的TiCl4溶液加入由KH2PO4、K2CO3和去離子水組成的澄清溶液中，形成乳狀共沉淀化合物；
所述TiCl4∶KH2PO4∶K2CO3摩爾比為0.1～0.303∶0.86～1.36∶0.125～0.31；
(1.2)將乳狀共沉淀化合物在120℃-180℃下烘干后取出，磨成粉末，并置入鉑坩堝內，在馬弗爐中升溫至500℃-650℃，恒溫下燒結6-8小時，得燒結體；
(2)KTP晶體的生長
將步驟(1.2)中得到的燒結體于1000℃-1050℃熔化，恒溫24-48小時后，冷卻至飽和溫度以上10-20℃，得到混合均勻的熔體；
將預熱后的籽晶下入熔體中，待籽晶回熔部分后，將溫度降至飽和溫度，按照正轉-停止-反轉的循環方式旋轉籽晶桿，6-10小時后開始降溫，降溫速率由初期30天的0.2-0.4℃/day增加到后期30天的1-2℃/day；晶體生長結束后提出晶體，再以20-40℃/h的降溫速率降至室溫，取出制得的KTP晶體。
2.按權利要求1所述的用液相共沉淀合成生長料制備KTP晶體的方法，其特征在于，所述的TiCl4溶液由鈦酸四丁脂-乙醇溶液、硫酸氧鈦溶液或偏鈦酸溶液替代。
3.按權利要求1所述的用液相共沉淀合成生長料制備KTP晶體的方法，其特征在于，所述的K2CO3由K4P2O7、K2HPO4、K2SO4、K2O、KOH、KCL或K2S替代。
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