[發明專利]一種丙交酯的制備工藝

無效

• 申請號: 200710304136.1
• 申請日: 2007-12-25
• 公開（公告）號: CN101468981A
• 公開（公告）日: 2009-07-01
• 發明（設計）人: 徐振鐸;阮劉文;沈曉蔚
• 申請（專利權）人: 江蘇九鼎集團有限公司
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司
• 代理人: 張 瑾

技術領域

本發明公開了一種丙交酯的制備方法，屬高分子材料制造領域。

背景技術

隨著對環境保護的要求越來越高，掀起了綠色環保材料的熱潮， 由于聚乳酸是一種能完全生物降解的合成高分子化合物，而丙交酯是 二步法制備聚乳酸的必要單體。于是，國內外眾多的公司和科研機構 對丙交酯的制備也進行了比較深入的研究，并申報了相關專利。例如： CN1594313A、CN1583740A、CN1488628A上均有記載。目前，使用較 多的是減壓蒸餾法制丙交酯，該過程反應時間比較長，丙交酯得率較 低且純度不是很高，殘留物量較多又不易處理，造成極大的浪費。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種生產周期短，效 率高，單位產出率高，產量大，純度高的制備丙交酯的工藝。

為解決以上技術問題，本發明的一種新型丙交酯的制備工藝，該 方法包括下列步驟：

①以L-酸為原料脫盡物理水及化學水制得乳酸低聚物；

②將制得的乳酸低聚物體系中加入耐高溫介質中反應；

③將反應接收到的混合物體系經溶劑提純后得到純度較高的丙 交酯。

所述耐高溫介質為硅油，與乳酸低聚物體系的比例為：0.5-2之 間。

所述步驟②反應的條件控制在P<-0.08Mpa，溫度控制在140～ 250℃；

所述步驟③中溶劑為乙酸乙酯或乙醇。

本發明的優點在于：本發明所提供的工藝方法，克服了現有技術 的不足，是一種生產周期短，效率高，單位產出率高，產量大，純度 高的制備丙交酯的工藝。

具體實施方式

下面結合實例對本發明作進一步的說明：

實施例1：

①將1000kg的L-乳酸與10kg催化劑混合體系加入反應器內進 行脫水反應，P＝-0.08Mpa，溫度為150℃，反應5h得700kg低聚物；

②.將脫盡物理水及化學水的乳酸低聚物體系內加入耐高溫介質 進行解聚反應，反應條件控制在300pa<P<-2000pa之間，溫度控制在 140℃～250℃，反應時間為5h；

③將反應所得混合物體系經乙酸乙酯重結晶提純1-2次后得到 純度較高的99％的丙交酯約680kg左右，丙交酯得率為97％。

實施例2：

①將1000kg的L-乳酸與10kg催化劑混合體系加入反應器內進 行脫水反應，P＝-0.08Mpa，溫度為150℃，反應5h得700kg低聚物；

②將脫盡物理水及化學水的乳酸低聚物體系內加入耐高溫介質 進行解聚反應，反應條件控制在P<600pa，溫度控制在100℃～180 ℃，反應時間為10h；

③將反應所得混合物體系經乙酸乙酯重結晶提純1-2次后得到 純度較高的99％的丙交酯約690kg左右，丙交酯得率為98％。