[發明專利]一種酯交換和縮聚反應的反應裝置

有效

• 申請號: 200710304026.5
• 申請日: 2007-12-24
• 公開（公告）號: CN101220140A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 張勁松;曾子敏;何炯;李嘉;何遠亮;符紅軍;胡登才
• 申請（專利權）人: 中昊晨光化工研究院
• 主分類號: C08G63/78
• 分類號: C08G63/78
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司
• 代理人: 謝順星

技術領域

本發明涉及一種反應裝置，更具體地，涉及一種酯交換反應及縮聚反應合一體的反應裝置。

背景技術

聚苯酯是一種高聚合度羥基苯甲酸系耐高溫聚酯樹脂，中文全稱為聚對羥基苯甲酸酯，縮寫為POB。它是以對羥基苯甲酸及其衍生物為基礎合成的。

早在1910年E.Fisher就以對羥基苯甲酸制得四聚體。此后陸續有人進行大量的研究工作。直至1969年，美國金剛砂公司J.Economy等人以對羥基苯甲酸苯酯為單體在高沸點溶劑中制得數均分子量一萬左右、能夠成型加工的高聚物，并于1970年建成227t/a的裝置投產，商品名為Ekonol。1979年，日本住友化學公司從美國進口技術建設10t/a的中試車間進行生產。1984年該公司建成50t/a的生產裝置后，又兩次擴產達到300t/a(包括部分共聚合聚酯)。

美國金剛砂公司和日本住友公司的合成工藝都是以對羥基苯甲酸衍生物為單體，這些單體需要由對羥基苯甲酸與其他原料首先制得，然后完成縮聚合，在技術上稱為兩步法。

晨光化工研究院直接以對羥基苯甲酸和碳酸二苯酯為原料，在同一個釜中完成酯交換和縮聚兩個反應過程，稱之為一步法工藝。該工藝已獲得美國專利和中國專利，見美國專利US5,006,632和中國專利CN1032662?A。但是對裝置的要求比較高。

CN1597730?A公開了一種微型縮聚合成反應裝置，包括一個反應釜、加熱保溫系統、攪拌系統、冷凝回流分餾系統、加壓系統、真空系統、測試控制系統和支架，但其是一種理想的實驗室縮聚合成反應裝置。

現有技術僅適用于實驗室做工藝條件的探索和樣品的制備，例如：CN1597730?A公開了一種在實驗裝置底部中央向下延伸的柱體內，安插有倒T型堵頭，在中等規模或在規模生產的工業裝置中，一是物料處于高溫384℃，二是縮合物易與溶劑分離，因此造成物料沉積堵塞，無法出料。就是拆開堵頭(危險操作)也不能防止縮合物的高溫氧化而影響產品質量。

而且CN1597730?A中電加熱系統由保溫套包覆電爐芯直接對反應釜外壁加熱，這種結構加熱不均勻，容易過熱。本發明成功解決了在工程放大中帶來的各種難題。

發明內容

本發明的目的是提供一種能同時進行酯交換反應及縮聚反應的。

為了實現本發明的目的，本發明的一種酯交換和縮聚反應的反應裝置，其包括帶有釜蓋的釜體、中心軸、與釜體連接的加熱裝置，中心軸上設有攪拌部件，其中所述的中心軸是中空的。

所述的攪拌部件包括與中心軸連接的倒“U”形上倒錨和“U”形下倒錨。

所述的上倒錨與下倒錨相對安裝。

所述的上倒錨的“U”形口和下倒錨的“U”形口部分重疊。

所述的下倒錨外側壁與釜體內側壁間隙為15～20mm，下倒錨的外底壁和釜體的內底壁間隙為150～250mm。

所述的中心軸還設有與釜蓋連接的下機械密封、與下機械密封連接的降溫腔、連接有波紋管的上機械密封。

所述的攪拌部件包括與中心軸連接的皮帶輪，其中皮帶輪可以和電機連接。

所述的加熱裝置為具有中空腔室的電加熱爐，所述釜體設置在電加熱爐的中空腔室內，其中，釜體與電加熱爐是通過支承座安放在電加熱爐殼體上端法蘭上，用螺栓緊固。

所述的中心軸上端的出料口依次連接有POB分離槽、回收溶劑槽、往復式真空泵。

所述的電加熱爐，包括位于電加熱爐底端的支承座、殼體、內爐壁和外爐壁之間的保溫層、連接在內爐壁和陶瓷保護層之間電爐絲、一端露于外爐壁外另一端連接在電爐絲上的接線端子、安裝在電加熱爐中空腔室底部的內風機、安裝在電加熱爐底端的外風機、設置在電加熱爐上部風調節口，所述的陶瓷保護層組成電加熱爐的中空腔室。

本發明的酯交換和縮聚反應的反應裝置的有益效果：

本發明的反應裝置中，釜體內的產物采用中空軸出料，解決了反應中出料難的問題。

本發明的反應裝置中，在中心軸上安裝有上倒錨和下倒錨，起到攪拌器的作用，攪拌時對溶劑、溶質和固體的縮合物在連續攪拌的情況下固液兩相能做到混合均勻并連續出料。這種攪拌結構是固液混合以及反應過程中傳熱、傳質過程的高效優化。

采用本發明的反應裝置制備所得到的縮合物分子量分布窄、分子量大小均勻，經測定，產物的熱失重約在2.0％以下，滿足用戶的產品加工需求。