[發明專利]一種壓電水晶的制造方法

無效

• 申請號: 200710302514.2
• 申請日: 2007-12-25
• 公開（公告）號: CN101275273A
• 公開（公告）日: 2008-10-01
• 發明（設計）人: 劉運河
• 申請（專利權）人: 劉運河
• 主分類號: C30B29/18
• 分類號: C30B29/18;C30B7/10
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司
• 代理人: 劉喜蓮

技術領域

本發明涉及一種晶體生長方法，特別是一種壓電水晶的制造方法。

背景技術

評定壓電石英晶體的產品質量等級，國內外目前均選用三項指標：一是晶體的包裹體(inclusions)密度，它表征了晶體的點位錯和體位錯；二是腐蝕隧道(etch?channel)密度，他表征了晶體的線位錯或螺位錯；三是Q值，它表征了晶體的紅外消光系數或機械品質因數。這三項指標在國際標準IEC758(1993)和中國標準EB/T3352-94中，都有詳細的描述和具體的分類。因此，要制造高質量的壓電水晶，必須在制造過程中對其進行嚴格控制。

包裹體是壓電水晶制備過程中形成的，生產時溶液在對流過程中，溶質的沉積是造成包裹體形成主要原因。為了有效防止壓電水晶制備過程中包裹體的形成，在晶體的生長過程中，必須嚴格控制溶液的過飽和度，但由于溫度的微小波動和雜質的影響，在高壓釜某個部位，例如在釜壁或釜頂內面，過飽和度可能達到了上限而產生微晶核、錐輝石。對流的溶液可將這些微小的晶核帶到晶體生長面上。他們會在不同的生長階段出現，在晶體生長初期，即在生長狀態尚未完成全穩定的情況下，包裹體進入晶體的機會較多。形成包裹體的另一原因是，在真實的晶體生長過程中，生長速率不是絕對不變的。由于溫度的變化和原材料的流動，引起了晶體生長的波動，當溶質沉積在生長表面時，便放出結晶熱，使生長表面的溫度稍有提高，因而抑制了溶質的流動，但溶質沉積速率的下降，降低了生長表面的溫度，這樣，表面的過飽和度又增加了，溶質沉積速率也增大，因而放出的結晶熱也隨之增加，結晶熱地增加使生長速率再次下降，這樣循環往復，促使了包裹體的形成。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種新的、高Q值、低腐蝕隧道密度、零包裹體的壓電水晶的制備方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種壓電水晶的制造方法，其特點是，其步驟如下：

(1)選取粒重量為10g-20g的顆粒狀天然石英石作培養體，清選后將其投入至高壓釜下部；

(2)向高壓釜中加入導電率為0.02‰-0.03‰的高純水，裝滿度為80％-86％；

(3)將壓電水晶切片制成籽晶；將上下籽晶架裝入高壓釜內，并將籽晶分別懸掛在上下籽晶架上，同時在下籽晶架底部上固定設有下隔離板，在上下籽晶架之間固定設有中隔離板，在上籽晶架頂部上固定設有上隔離板，所述的上、中、下隔離板上均設有對流孔；密封高壓釜；

(4)啟動高壓釜，保持高壓釜內上部溫度為340℃-345℃、中部溫度為370℃-380℃、下部溫度為380℃-385℃；保持高壓釜內壓力為115-150MPa，直至高壓釜內壓電水晶有序結晶完成。

本發明所要解決的技術問題還可以通過以下的技術方案來進一步實現。以上所述的一種壓電水晶的制造方法，其特點是，設在上、中、下隔離板上的對流孔的孔徑為10-45毫米，均勻分布。

本發明應用懸浮隔離法，隔離了溶液中的晶芽和微晶核，使其沉淀在隔離板上，而在晶體生長面上盡量少沉積。壓電石英晶體生長所采用的方法是水熱溫差結晶法，這是一種在高溫高壓下的二氧化硅的過飽和溶液中進行結晶的方法。晶體生長是在高壓釜內進行的。由于容器內上下部之間的溫差所產生的溶液對流，將培養區的飽和溶液帶至籽晶區形成過飽和而結晶。過飽和的量決定于溶液區與生長區之間的溫差，以及結晶物質的溶解度的溫度系數，高壓釜內過飽和度的分布則取決于最后的熱流，通過冷卻析出部分溶質后的溶液又流向下部，溶解培養體，如此循環往復，使籽晶得以連續不斷的長大。在高壓釜內所有上中下隔離板，使溶液通過隔離板，再向溶解區溶解熔煉時，將雜質過濾沉淀，從水晶生長起始，至生長完畢，始終過濾溶液中的雜質，這樣就可以減少晶體中包裹體的含量。

本發明方法簡單，可操作性強，適合廠長化生產。按本發明方法所制得的壓電水晶產品質量好，是一種Q值大于360萬、腐蝕隧道密度小于50條/cm3、零包裹體的壓電水晶。

具體實施方式

實施例1。一種壓電水晶的制造方法，其步驟如下：

(1)選取粒重量為10g-20g的顆粒狀天然石英石作培養體，清選后將其投入至高壓釜下部；

(2)向高壓釜中加入導電率為0.02‰的高純水，裝滿度為80％；