[發(fā)明專利]水性自由基光引發(fā)劑及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710203555.6
• 申請日: 2007-12-29
• 公開（公告）號: CN101235029A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 潘想春;杜樹榮;范忠
• 申請（專利權(quán)）人: 范俊
• 主分類號: C07D335/16
• 分類號: C07D335/16;C08F2/50;C09D7/00
• 代理公司: 北京中建聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所
• 代理人: 朱麗巖;白云

1.?一種水性自由基光引發(fā)劑，其特征在于該引發(fā)劑的化合物是：2-羥基-(2′-硫雜蒽酮氧基)-丙基磺酸鈉。

2.?一種水性自由基光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于制備的具體步驟為：

步驟1，將濃硫酸加入鄰巰基苯甲酸溶液中反應(yīng)，充分攪拌；

步驟2，分批加入苯酚，繼續(xù)攪拌，當反應(yīng)液呈橙紅色渾濁液時，升溫至75～80℃，待反應(yīng)完全；

步驟3，反應(yīng)完全后降溫至T≤45℃，將反應(yīng)液洗滌，抽濾、烘干得到2-羥基硫雜蒽酮干品；

步驟4，將2-羥基硫雜蒽酮干品與氫氧化鈉加入至四氫呋喃溶液中，升溫至回流狀態(tài)，攪拌反應(yīng)，得到紅色懸浮液；

步驟5，將鹵代磺酸鈉鹽加入上述紅色懸浮液中，同時添加相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽，回流攪拌反應(yīng)至反應(yīng)完全；

步驟6、將反應(yīng)液淬滅于溶劑中，烘干、抽濾后得到2-羥基-(2′-硫雜蒽酮氧基)-丙基磺酸鈉成品。

3.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性自由基光引發(fā)劑的合成方法，其特征在于：上述步驟1中充分攪拌的溫度是25～30℃，攪拌時間是5～7分鐘。

4.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性自由基光引發(fā)劑的合成方法，其特征在于：上述步驟2中的鄰巰基苯甲酸與苯酚的摩爾比是2∶3～4，將苯酚分成三等份，每等份間隔15～20分鐘于室溫下分三次加入，反應(yīng)液升溫后進行保溫反應(yīng)2～3小時，監(jiān)控至鄰巰基苯甲酸≤0.5％，示為反應(yīng)完全。

5.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性自由基光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：上述步驟3中的洗滌是將反應(yīng)液傾入去離子水中洗滌。

6.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性自由基光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：上述步驟4中羥基硫雜蒽酮干品與氫氧化鈉的摩爾比是5∶6，攪拌反應(yīng)時間是2～3小時。

7.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性自由基光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：上述步驟5中的鹵代磺酸鈉鹽為2-羥基1-氯丙基磺酸鈉、2-羥基1-氯丙基磺酸鉀或2-羥基1-氯丙基磺酸鈣。

8.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性自由基光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：上述步驟5中相轉(zhuǎn)移催化劑季銨鹽摩爾數(shù)為0.001mol，回流攪拌反應(yīng)4小時，至鹵代磺酸鹽含量≤1％，示為反應(yīng)完全。

9.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性自由基光引發(fā)劑的合成方法，其特征在于：上述步驟6所選用的淬滅溶劑為甲醇、乙醇、乙醚、甲乙酮中的一種或一種以上的混合溶劑。

10.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的水性自由基光引發(fā)劑的合成方法，其特征在于：上述步驟6中烘干后的2-羥基-(2′-硫雜蒽酮氧基)-丙基磺酸鈉成品用溶劑重結(jié)晶得提純成品，所指的溶劑為甲苯、甲醇、乙醇、甲乙酮、異丁醇中的一種或一種以上的混合溶劑。