[發明專利]治療婦科炎癥的膠囊制劑的質量控制方法

無效

• 申請號: 200710202726.3
• 申請日: 2007-11-27
• 公開（公告）號: CN101181406A
• 公開（公告）日: 2008-05-21
• 發明（設計）人: 周強;王利平;皮海燕;吳海濤
• 申請（專利權）人: 貴陽春科藥業技術研發有限公司
• 主分類號: A61K36/756
• 分類號: A61K36/756;A61K9/48;A61P15/00;G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所
• 代理人: 郭防

1.一種治療婦科炎癥的膠囊制劑的質量控制方法，這種膠囊這樣制備：頭花蓼400g、地稔400g、黃柏300g、延胡索50g、當歸150g、五指毛桃100g和益母草50g，加水煎煮兩次，每次加10倍量水煎煮2小時，濾過，合并濾液，減壓濃縮至60℃相對密度為1.25的浸膏，減壓干燥，粉碎，過80目篩，加入淀粉適量，以75％乙醇制粒，干燥，裝入膠囊，每粒裝0.25g，制成1000粒；其特征在于：質量控制方法由性狀、鑒別、檢查和含量測定組成，其中鑒別是對地稔、頭花蓼、黃柏、五指毛桃和延胡索的鑒別，含量測定是用高效液相色譜法對膠囊制劑中沒食子酸的含量測定。

2.按照權利要求1所述的治療婦科炎癥的膠囊制劑的質量控制方法，其特征在于：

性狀：本品為硬膠囊，內容物為棕褐色顆粒及粉末，氣微，味苦、微澀；

鑒別：以地稔對照藥材為對照、以羧甲基纖維素鈉為黏合劑、以氯仿-甲醇-水的下層液為展開劑照薄層色譜法鑒別地稔；以頭花蓼對照藥材為對照、以羧甲基纖維素鈉為黏合劑、以石油醚-醋酸乙酯-甲酸為展開劑照薄層色譜法鑒別頭花蓼；以黃柏對照藥材為對照、以羧甲基纖維素鈉為黏合劑、以氯仿-醋酸乙酯-甲酸為展開劑照薄層色譜法鑒別黃柏；以補骨脂素對照品為對照、以羧甲基纖維素鈉為黏合劑、以正己烷-甲苯-醋酸乙酯為展開劑照薄層色譜法鑒別五指毛桃；以延胡索對照藥材為對照、以羧甲基纖維素鈉為黏合劑、以正己烷-氯仿-甲醇為展開劑照薄層色譜法鑒別延胡索；

檢查：符合中國藥典2005年版一部附錄I?L中膠囊劑項下的各項規定；

含量測定：以沒食子酸對照品為對照，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-0.04％磷酸溶液為流動相照高效液相色譜法測定膠囊制劑中沒食子酸的含量。

3.按照權利要求1或2所述的治療婦科炎癥的膠囊制劑的質量控制方法，其特征在于：所述鑒別由以下項組成：

(1)地稔鑒別：取膠囊內容物3g，加乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸至近干，殘渣加20ml水溶解，以醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，殘渣加1ml乙醇溶解，制得供試品溶液；另取地稔對照藥材1g，加水煎煮30分鐘，濾過，濾液濃縮成稠膏，同供試品溶液制備方法制成地稔對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和地稔對照藥材溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為17∶2∶2的氯仿-甲醇-水的下層液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下254nm檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(2)頭花蓼鑒別：取膠囊內容物3g，加丙酮20ml，回流提取1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加1ml甲醇溶解，制得供試品溶液；另取頭花蓼對照藥材1g，同供試品溶液制備方法制得對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為30∶40∶1的60℃～90℃石油醚醋酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以6％三氯化鐵乙醇溶液，放置30～60秒后觀察，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(3)黃柏鑒別：取膠囊內容物2g，加乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸至近干，殘渣加1％鹽酸20ml溶解，用氨水調PH至9，以氯仿提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加1ml乙醇溶解，制得供試品溶液；另取黃柏對照藥材1g，同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液，再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，分別吸取供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為5∶4∶2的氯仿-醋酸乙酯-甲酸為展開劑，預飽和10分鐘，展開，取出，晾干，置紫外光燈下254nm檢視，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(4)五指毛桃鑒別：取膠囊內容物2g，加70％乙醇50ml，回流提取1小時，濾過，濾液蒸至9～11ml，加水10ml，用氯仿提取4次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，殘渣加0.5ml甲醇溶解，制得供試品溶液；另取補骨脂素對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，制得對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和對照品溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為5∶5∶2的正己烷-甲苯-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下254nm檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

(5)延胡索鑒別：取膠囊內容物3g，加80％乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15ml溶解，用氨水調PH至9，以乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加1ml甲醇溶解，制得供試品溶液；另取延胡索對照藥材1g，同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液，再取延胡索乙素對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，制得對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以體積比為15∶8∶2的正己烷-氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以新配制的改良碘化鉍鉀溶液，供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。