[發明專利]一種固定床雷尼催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 200710201931.8
• 申請日: 2007-09-30
• 公開（公告）號: CN101396666A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發明（設計）人: 肖鋼;侯曉峰;王玉曉
• 申請（專利權）人: 漢能科技有限公司
• 主分類號: B01J25/00
• 分類號: B01J25/00;B01J25/02;C01B3/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

【權利要求1】一種固定床雷尼催化劑的制備方法，其特征在于所述的方法包括下述步驟：

步驟①制備混合溶膠

將合金元素、10重量份的鋁粉、30—70重量份的乙醇和5—15重量份的粘結劑混合后研磨1—10h，得到混合漿料；

將混合漿料與乙醇以30—60∶70—40的體積比混合并置于超聲波中處理30—60min，用磁力攪拌器攪拌3—6h得到混合溶膠；

步驟②制備固定床雷尼催化劑

將泡沫金屬在步驟①制備的混合溶膠中浸漬0.5—5h，再將其以10—20mm/s的速度提拉出液面，干燥，焙燒，得到固定床雷尼合金；

將固定床雷尼合金在溫度為70—90℃條件下，在堿性溶液中浸取1—48h，得到固定床雷尼催化劑；

所述泡沫金屬為泡沫鎳、泡沫鈷、泡沫鉑或泡沫鈀；所述合金元素為Mg、Ca、Sr、Ba、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Si、Zr、La、Ce、Mo、W中的一種或其中的幾種，其用量為泡沫金屬的0—2wt％。

【權利要求2】根據權利要求1所述固定床雷尼催化劑的制備方法，其特征在于所述步驟②中的固定床雷尼合金進行如下過程1-10次：在混合溶膠中浸漬0.5—5h，再將其以10—20mm/s的速度提拉出液面，干燥，焙燒。

【權利要求3】根據權利要求1所述固定床雷尼催化劑的制備方法，其特征在于所述粘結劑為海藻酸鈉、田菁粉、聚乙烯、淀粉、甲基纖維素、羧甲基纖維素、聚丙烯酰胺、環糊精中的一種或其中幾種的混合物。

【權利要求4】根據權利要求1所述固定床雷尼催化劑的制備方法，其特征在于所述泡沫金屬前處理方法為：將泡沫金屬在5—15wt％稀酸溶液中浸漬5—24h，取出，用水沖洗后移入無水乙醇中浸泡，取出，在溫度為40—80℃條件下真空干燥5—12h。

【權利要求5】根據權利要求1或2所述固定床雷尼催化劑的制備方法，其特征在于所述焙燒是在保護氣氛下，在溫度為600—1700℃條件下焙燒1—5h。

【權利要求6】根據權利要求5所述固定床雷尼催化劑的制備方法，其特征在于所述保護氣氛為氮氣或惰性氣體。

【權利要求7】根據權利要求5所述固定床雷尼催化劑的制備方法，其特征在于所述溫度為600—800℃。

【權利要求8】根據權利要求1所述固定床雷尼催化劑的制備方法，其特征在于所述堿性溶液為5—40wt％的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。

【權利要求9】根據權利要求1所述固定床雷尼催化劑的制備方法，其特征在于所述的方法還包括下述步驟：

步驟③向浸泡有固定床雷尼催化劑的堿性溶液中加入貴金屬酸或貴金屬酸鹽的水溶液，混合均勻后，再向其中加入還原劑；其中貴金屬酸或貴金屬酸鹽中的貴金屬元素的含量為固定床雷尼催化劑的0.05—0.1wt％，還原劑的用量為貴金屬酸或貴金屬酸鹽重量的2—20倍。

【權利要求10】根據權利要求9所述固定床雷尼催化劑的制備方法，其特征在于所述的貴金屬酸或貴金屬酸鹽為Pt酸或其鹽、Ru鹽、Rh鹽、Pd鹽或Au酸中的一種或其中幾種的混合物。

【權利要求11】根據權利要求10所述固定床雷尼催化劑的制備方法，其特征在于所述的Pt酸或其鹽為氯鉑酸、氯鉑酸鈉或氯鉑酸鉀；Ru鹽為三氯化釕；Rh鹽為氯化銠；Pd鹽為氯化鈀；Au酸為氯金酸。

【權利要求12】根據權利要求9所述固定床雷尼催化劑的制備方法，其特征在于所述的還原劑為肼或重量百分比為2—10％的硼氫化鈉溶液。