[發明專利]一種氰氟草酯粉末及其制備方法

無效

• 申請號: 200710201520.9
• 申請日: 2007-08-30
• 公開（公告）號: CN101375684A
• 公開（公告）日: 2009-03-04
• 發明（設計）人: 黃榕
• 申請（專利權）人: 湖南國發精細化工科技有限公司
• 主分類號: A01N37/34
• 分類號: A01N37/34;A01N25/12;A01P13/00
• 代理公司: 岳陽市科明專利事務所
• 代理人: 彭乃恩;陳慶元

技術領域

本發明涉及一種氰氟草酯粉末及其制備方法。

背景技術

氰氟草酯的化學名稱：(R)-2-[4-(4-腈基-2-氟苯氧基)苯氧基]丙酸丁酯，分子式：C20H20FN04，結構式如下：

是一個種優秀的水稻田專用除草劑。

在《ThePesticideManual12thed.2000.223》中描述(R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯(氰氟草酯)，它的理化性質:純品為白色晶體，相對密度為1.172。并未指出它還有其他的狀態。

在美國專利：US4897481和US4894085：所描述合成得到的(R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯(氰氟草酯)是一粘稠油狀物。

在《農藥研究與應用》2007第1期：湖南化工研究院羅亮明等發表的《氰氟草酯的合成》，該文報道合成的(R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯(氰氟草酯)是一蠟狀固體。

由于在實際生產中對于粘稠油狀物的處理是相當困難的，因而得到的產品純度通常在92％--97％，要得到高含量的產品是十分困難的。同時對于客戶來說氰氟草脂無論是油狀物還是蠟狀固體在使用上都十分不便。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的不足而提供一種方便使用，產品純度在99％以上的氰氟草脂粉末產品。

本發明提供的氰氟草脂粉末為無定形體和結晶混合粉末，其結構式為：

產品堆密度為43.0克/100毫升～45.0克/100毫升，純度在99％以上。

本發明的氰氟草脂粉末的制備方法是通過制備將氰氟草酯油狀物和鏈狀烷烴化合物相混合，在保持攪拌下冷卻該混合物，使氰氟草酯以無定形體和結晶混合粉末析出，將其過濾并進行真空干燥而獲得。

本發明所使用的鏈狀烷烴化合物是直鏈飽和烷烴或不同直鏈飽和烷烴組成的混合物，一般是戊烷，己烷，庚烷或它們的混合物，優選的是石油醚。其用量為氰氟草酯油狀物體積的1～10倍，優選的是2～3倍。

攪拌速度為20rpm～1000rpm，優選在50rpm～300rpm；冷卻溫度為20℃～—20℃，優選在0℃～—10℃。

本發明的制備的氰氟草酯粉末，含量高，易于儲存，便于使用。

具體實施方式

為了更詳細的地說明本發明，給出下述制備實例，但本發明的范圍并非限定于此。

實施例1：按照常規方法合成氰氟草脂油狀物，測得比重每100毫升113克。將該油狀物50ml，加入100ml己烷混合，攪拌轉速200轉/分，用外循環冷泵冷卻該混合物，隨著混合液的溫度不斷降低有大量結晶析出，在混合液的溫度達到零下10℃保持攪拌30-60分種后，用抽濾漏斗抽濾，將所得固體放入真空干燥器中真空干燥(溫度室溫)至恒重。得到氰氟草脂無定形體和結晶混合粉末，測得堆密度為43.7克/100毫升。經(HPLC)分析，用外標法定量，純度99.4％。

實施例2：將氰氟草脂油狀物200ml，加入600ml庚烷混合，攪拌轉速100轉/分，用外循環冷泵冷卻該混合物，隨著混合液的溫度不斷降低有大量結晶析出，在混合液的溫度達到零下5℃保持攪拌30-60分種后，用抽濾漏斗抽濾，將所得固體放入真空干燥器中真空干燥(溫度室溫)至恒重。得到得到氰氟草脂無定形體和結晶混合粉末，測得堆密度為44.1克/100毫升。經(HPLC)分析，用外標法定量，純度99.3％。

實施例3：將氰氟草脂油狀物500ml，加入1500ml石油醚混合，攪拌轉速85轉/分，用外循環冷泵冷卻該混合物，隨著混合液的溫度不斷降低有大量結晶析出，在混合液的溫度達到0℃保持攪拌30-60分種后，用抽濾漏斗抽濾，將所得固體放入真空干燥器中真空干燥(溫度室溫)至恒重。得到得到氰氟草脂無定形體和結晶混合粉末，測得堆密度為44.3克/100毫升。經(HPLC)分析，用外標法定量，純度99.1％。