[發明專利]合成膠乳中殘余丙烯酸酯的脫除方法

無效

• 申請號: 200710199291.1
• 申請日: 2007-12-01
• 公開（公告）號: CN101195673A
• 公開（公告）日: 2008-06-11
• 發明（設計）人: 胡雨來;席永盛;黃丹鳳;付穎
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C08F220/10
• 分類號: C08F220/10;C08F6/10
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 張英荷

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及一種脫除合成膠乳中殘余丙烯酸酯的方法。

背景技術

丙烯酸酯作為一種功能單體在合成膠乳中的應用越來越廣泛，例如羧基丁腈膠乳中用丙烯酸丁酯作為增加膠膜柔韌性的功能性單體；用于造紙的羧基丁苯膠乳也用丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯作為功能單體改善紙張的干、濕斷裂強度和耐折性，同時也能改善紙張的印刷性能。作為涂料用的苯丙膠乳中丙烯酸酯類單體是其主要單體，但是，丙烯酸酯類單體的沸點都比較高(丙烯酸乙酯的沸點是100℃、丙烯酸正丁酯147℃、甲基丙烯酸甲酯101℃、甲基丙烯酸乙酯115℃、甲基丙烯酸正丁酯160℃)，而且不溶解于水，如果單純的使用氣提的方法不僅很難將殘余的丙烯酸酯從膠乳中脫除，而且對膠乳的穩定性還有影響，致使膠乳產生凝膠。膠乳中殘余丙烯酸酯不僅對下游產品的加工環境有污染，也對下游產品的性能有影響(如殘余丙烯酸酯的含量高，紙張易發黃)。因此，降低膠乳中殘余丙烯酸酯的濃度是十分必要的。

發明內容

本發明的目的是提供一種脫除合成膠乳中殘余丙烯酸酯的方法。

本發明脫除合成膠乳中殘余丙烯酸酯的方法，包括以下工藝步驟：

①將5～8重量份的K₂CO₃和5～8重量份的二乙醇胺溶于50～100份的脫鹽水中，形成水溶液；

②將5～10重量份所述K₂CO₃和二乙醇胺的混合水溶液加入到10000重量份的膠乳中，在50～55℃的條件下攪拌反應1～1.5小時；

③將反應液打入脫氣釜中，升溫至60～65℃，控制脫氣釜的真空度在-0.06～-0.07Mpa，通入0.4～0.6MPa的壓力蒸汽，汽提45～60分鐘；

④停止真空泵，使脫氣釜的壓力恢復到常壓，物料降溫至常溫，加堿液調PH至9～10即可。

本發明先采用化學轉化的方法，使膠乳中殘余的丙烯酸酯與K₂CO₃和二乙醇胺反應，實現丙烯酸酯的轉化；然后采用物理汽提的方式將未轉化的丙烯酸酯從合成膠乳中抽提出來，以實現丙烯酸酯的完全脫除。

本發明采用化學轉化與物理氣提相結合的方法，可以將膠乳中殘余的丙烯酸酯的含量從1％降到0.03％以下，同時膠乳穩定，不產生凝膠，膠乳的性能指標不變化。

具體實施方式

下面通過具體實施例本發明方法脫除合成膠乳中殘余丙烯酸酯的效果。

實施例一：以重量份計：計量羧基酯丁腈膠乳10000份(羧基酯丁腈膠乳是丁二烯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯四元共聚的乳液)，脫鹽水50份，碳酸鉀(K₂CO₃)5份和二乙醇胺5份。

將K₂CO₃和二乙醇胺的水溶液加入膠乳中，升溫至50～55℃，攪拌反應1.5小時，然后打入脫氣釜中，升溫到60～65℃，控制脫氣釜的真空度為-0.06Mpa，通入低壓蒸汽(蒸汽壓力0.4MPa)，汽提60分鐘。降溫至常溫，加10％的氨水調PH到8～9。測定羧基酯丁腈膠乳的各項指標，結果見表1。

表1