[發明專利]一種聚丙烯酸/丙烯酰胺吸濕樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 200710193598.0
• 申請日: 2007-12-21
• 公開（公告）號: CN101225139A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 白福臣;于力;溫詩渺;張志成;潘振遠;張春曉
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F4/40;C08J3/12;C08F220/56
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司
• 代理人: 馬守忠

技術領域

本發明屬于高分子吸濕材料領域，具體涉及一種聚丙烯酸/丙烯酰胺吸濕樹脂的制備方法。

技術背景

目前國內外應用的吸濕材料一般為無機吸潮材料，如木炭、分子篩、變色硅膠等。無機吸濕材料的吸濕效率較低，如常用的硅膠吸收水分僅為自身重量的10～25％，無機吸潮材料的再生也十分復雜。而有機吸濕材料的研究在國內屬空白。相關的報道有：“多微孔活性硅膠吸附特性及其對吸附式除濕輪性能的影響”(丁靜等，化學工程，1998，6：11～13)文中利用溶膠-凝膠法在陶瓷薄片上制備了多孔活性硅膠薄膜，平衡吸附量比硅膠略有提高；“從魷魚軟骨提取β甲殼質及其結構表征及應用性能”(周莉等，精細化工，2003，1：8～10)文中采用海洋生物魷魚軟骨作為原料，得到β甲殼質，在相對濕度為93％時，其最大吸濕率可達到35.13％，高于硅膠32.74％；“魔芋飛粉異味成分的去處及魔芋干燥劑的研制”(胡敏等，精細化工，2000，6：339～342)文中將魔芋粉去處異味后制備干燥劑，其吸水容量為普通干燥劑的2～5倍；在中國專利CN1301319A中，詳細敘述了交聯的丙烯酸系吸濕性纖維的性能及制備方法，在20℃、相對濕度65％時，其飽和吸濕率可達25-50％；另外，在特開平2-91271號公報和特開平5-132858號公告中都涉及到丙烯酸纖維的吸濕放濕性能，提出利用肼交聯處理丙烯酸系纖維之后，再利用堿金屬氫氧化物水解殘存于該纖維中的腈基，轉換成羧基或羧基金屬鹽，由此制成具有吸濕放濕性的交聯丙烯酸系纖維?！岸簿鄹呶詷渲暮铣膳c溶脹性能”[崔英德，郭建維，廖列文等，化工學報，2001，(52)7：601-605]研究了丙烯酸-丙烯酰胺二元共聚超強吸水劑的合成與溶脹性能，研究結果表明：在合成聚丙烯酸鈉高吸水性樹脂的過程中，引入一定量的丙烯酰胺單體，不僅能改善其耐鹽性能，而且能顯著提高吸水速度。但用聚丙烯酸/丙烯酰胺樹脂來制備有機高分子吸濕性材料，國內還未見報道。

發明內容：

本發明一種聚丙烯酸/丙烯酰胺吸濕樹脂的制備方法。

以丙烯酸/丙烯酰胺為聚合單體，將丙烯酸水溶液用質量濃度為30％的氫氧化鈉水溶液中和，中和度為40-60％，丙烯酸單體含量為所有材料的水溶液總重量的15-25％；加入丙烯酰胺單體，丙烯酰胺單體含量為所有材料的水溶液總重量的5％；然后加入交聯劑，交聯劑為丙三醇或N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺，加入量為所有材料的水溶液總重量的0.02～0.2％；再加入引發劑，引發劑分為氧化劑和還原劑，氧化劑選于過硫酸銨或過硫酸鉀，還原劑為亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉，氧化劑用量為所有材料的水溶液總重量的0.01～0.5％，還原劑加入量為所有材料的水溶液總重量的0.01～0.1％，得到配制好的混合液；將配制好的混合放入反應器，然后在恒溫水浴中進行聚合，水浴溫度為40～60℃，聚合反應時間為3～5h；然后造粒，烘干，粉碎，得到一種聚丙烯酸/丙烯酰胺吸濕樹脂。所得一種聚丙烯酸/丙烯酰胺吸濕樹脂在30℃，相對濕度90％時，其吸濕容量大于80％。

吸濕容量測試方法：

將10g待測樣品在120℃中恒重。然后稱重精確到0.01g(稱重速度要快，盡量減少暴露空氣中的時間)。將樣品裝入無紡布袋中懸掛于帶有空氣攪拌、相對濕度為90％的恒溫恒濕箱中，溫度為30℃，直到1小時間隔的兩次連續稱重相差不超過5mg，將袋取出稱重。按下式計算吸濕速度：

M=GW×100%]]>

式中：M——吸濕容量(％)，

G——樣品吸濕后增加的重量(g)，

W——樣品吸濕前的重量(g)。

具體實施方式

實施例1：

取20g丙烯酸，，然后加入蒸餾水78.84g，攪拌下加入30％氫氧化鈉水溶液14.8g，冷卻至室溫后加入6g丙烯酰胺，加入0.2g交聯劑丙三醇；再加入氧化-還原引發劑，氧化劑為過硫酸鉀，加入量為0.05g；還原劑為亞硫酸氫鈉，加入量為0.1g；然后在恒溫水浴中進行聚合，水浴溫度為50℃，聚合反應5h；然后造粒，烘干，粉碎，得最終產品。所得高吸濕樹脂在30℃，相對濕度90％時(以下實施例都在此條件下測試)，吸濕容量為90％。

實施例2：