[發明專利]穩定型垂盆草提取純化物的制備方法

無效

• 申請號: 200710192844.0
• 申請日: 2007-11-19
• 公開（公告）號: CN101181334A
• 公開（公告）日: 2008-05-21
• 發明（設計）人: 李群力
• 申請（專利權）人: 金華職業技術學院
• 主分類號: A61K36/41
• 分類號: A61K36/41;A61P1/16;A61P31/14;A61P31/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于天然植物有效藥用成分的提取技術，是一種穩定型垂盆草提取純化物的制備方法。

背景技術

垂盆草系景天科植物垂盆草(Sedum?sarmentosum?Bunge)的新鮮或干燥的全草。味甘、淡、性涼，具有清熱解毒、利尿消腫、排膿生肌之效。垂盆草提取物制成的垂盆草沖劑治療慢性病毒性乙型肝炎，能改善患者惡心、納呆、上腹飽脹、乏力等癥狀，同時對治療肝臟炎癥，降低谷丙轉氨酶及谷草轉氨酶有較好的療效且作用持久，復發率低，幾乎無毒副作用。化學研究表明，垂盆草主要含有黃酮類、糖類、三萜類、氰苷類成分，有學者認為垂盆草中起作用的主要成分為垂盆草苷和黃酮類(包括異鼠李素和槲皮素等)，垂盆草苷為水溶性的成分，其化學性質極不穩定，室溫放置很快分解，制劑中垂盆草苷含量差別很大，甚至某些產品檢測不出垂盆草苷的存在，因而垂盆草沖劑中真正起抗肝炎作用的實際上是黃酮類物質。目前國內垂盆草沖劑生產的企業在提取有效成分時往往以鮮垂盆草為原料，以垂盆草苷為指標，提取過程的條件以提高其中的垂盆草苷為目的，不但導致藥品的治療效果降低，而且由于垂盆草的生長有其季節性，獲得鮮垂盆草也受到季節的限制。

發明內容

本發明的目的在于提供一種穩定的垂盆草提取物純化物并顯著提高其中黃酮類成分、以垂盆草干藥材為原料、適合工業化大生產的穩定型垂盆草提取純化物的制備方法。

本發明擬以垂盆草干藥材為原料：

(1)用乙醇提取；

(2)取提取液濃縮回收乙醇；

(3)濃縮液用石油醚，連續回流提取，藥膏揮干；

(4)藥膏用水溶解為垂盆草提取物溶液；

(5)垂盆草提取物溶液用大孔樹脂柱吸附；

(6)先用水洗脫，再用75％乙醇洗脫；

(7)洗脫液濃縮干燥；

在上述方法中步驟步驟(6)為梯度洗脫，第一次洗脫量為2～6BV，第二次洗脫量為2～6BV。

在上述方法中步驟(5)中，大孔樹脂吸附柱需進行預處理，預處理方法：用2倍體積5％的鹽酸以2.5-3mL/min流速通過樹脂層，并浸泡2-4h后，用蒸餾水以同樣的流速洗至流出液pH值呈中性；最后用2-3倍體積2％氫氧化鈉溶液以2.5mL/min流速通過樹脂柱，并浸泡2-4h后，用蒸餾水以同樣流速洗至流出液pH呈中性。

在上述方法中步驟(5)大孔樹脂吸附柱的吸附條件，上樣前每克提取物溶解于30-100ml的水中得到藥液，藥液吸附流速為0.5-2ml/min，大孔樹脂柱的徑高比為是1∶5-10，洗脫劑洗脫流速為2-4ml/min。

在上述方法中步驟(1)為浸漬提取，乙醇濃度為50-90％；溫度為55-65℃；溶劑倍量為4-10倍。

本發明是一種穩定型垂盆草提取純化物的制備方法，提取原料為不受季節限制的垂盆草干藥材，以提高提取物中的黃酮類物質為目的，提取工藝經正交試驗設計，采用最佳工藝，最大限度地提取垂盆草中的黃酮類有效成份，工藝流程簡單，周期短，所提垂盆草提取物經純化后質量穩定，所采用的試劑無有害物質殘留，成本低。

本發明實施實例：

實例一：

取垂盆草干藥材100kg，粉碎過60目篩，用50％乙醇10倍，65℃浸提1次，提取時間1.5小時，放出浸提液，濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續回流提取5h，藥渣揮干，用水溶解，配成藥液比為1∶100(g∶ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1∶7，先用4BV的水洗脫，再用6BV的75％乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素≥1.5％，槲皮素≥5.0％，總黃酮≥8.5％的垂盆草純化物2.0kg。

實例二：

稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)100kg，用50％乙醇10、7倍，65℃浸提2次，每次2小時，放出浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續回流提取5h，藥渣揮干，用水溶解，配成藥液比為1∶100(g∶ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1∶7，先用4BV的水洗脫，再用6BV的75％乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素≥1.5％，槲皮素≥5.0％，總黃酮≥8.5％的垂盆草純化物2.2kg。

實例三：