[發明專利]帶產物分離工藝的制備乙酸仲丁酯的方法

有效

• 申請號: 200710192465.1
• 申請日: 2007-11-30
• 公開（公告）號: CN101168506A
• 公開（公告）日: 2008-04-30
• 發明（設計）人: 胡先念;李華
• 申請（專利權）人: 胡先念
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/04
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所
• 代理人: 趙洪

1.一種帶產物分離工藝的制備乙酸仲丁酯的方法，其特征在于：反應在由一個塔釜、一個提餾段、一個反應段、一個精餾段和一個塔頂回流冷凝器組成的催化蒸餾塔中進行，反應段中裝填一種催化劑，乙酸從催化蒸餾塔的上部精餾段進入塔內，混合C₄或丁烯從催化蒸餾塔的下部提餾段進入塔內，兩者在催化劑表面逆流接觸并進行反應，未反應的混合C₄或丁烯從催化蒸餾塔塔頂蒸出，反應后的產物混合物從催化蒸餾塔塔底流出并送入共沸精餾塔；向共沸精餾塔中加入共沸劑，共沸精餾塔塔頂餾出物自然分層，共沸劑或共沸劑與部分乙酸仲丁酯回流入共沸精餾塔塔頂；攜帶少量共沸劑的乙酸仲丁酯進入精制塔，在精制塔中精餾后得到乙酸仲丁酯；共沸劑為任意一種能與乙酸仲丁酯形成共沸物，且其共沸點與乙酸的沸點相差10℃以上的物質。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于所述催化蒸餾塔的操作條件為：塔頂壓力控制在0.30～1.20MPa，塔頂溫度控制在40～90℃，反應段中部溫度控制在50～150℃，塔釜溫度控制在140～220℃，回流比為0.1～10，乙酸和丁烯摩爾比為0.7∶1～3.0∶1，乙酸進料空速為0.1～10.0hr^-1。

3.根據權利要求2所述方法，其特征在于所述催化蒸餾塔的操作條件為：塔頂壓力控制在0.35～0.75MPa，塔頂溫度控制在50～70℃，反應段中部溫度控制在60～120℃，塔釜溫度控制在160～190℃。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于所述催化劑為雜多酸或離子交換樹脂。

5.根據權利要求1～4中任一項所述方法，其特征在于所述共沸劑為水。

6.根據權利要求5所述方法，其特征在于所述共沸精餾塔底部溫度控制在100～130℃，共沸精餾塔塔頂溫度控制在75～100℃；所述精制塔底部溫度控制在110～135℃，精制塔頂部溫度不低于85℃。

7.根據權利要求6所述方法，其特征在于所述共沸精餾塔底部溫度控制在105～125℃，共沸精餾塔塔頂溫度控制在78～90℃；所述精制塔底部溫度控制在112～125℃，精制塔頂部溫度不低于88℃。

8.根據權利要求1～4中任一項所述方法，其特征在于所述共沸精餾塔底部溫度控制在105～125℃，共沸精餾塔塔頂溫度控制在78～90℃；所述精制塔底部溫度控制在112～125℃，精制塔頂部溫度不低于88℃。

9.根據權利要求7所述方法，其特征在于所述共沸精餾塔下部采出餾分，直接循環回反應系統再利用。

10.根據權利要求1～4中任一項所述方法，其特征在于所述共沸精餾塔下部采出餾分，直接循環回反應系統再利用。