[發明專利]一種改進的金屬螯合偶氮光盤染料及其制備方法

無效

• 申請號: 200710191826.0
• 申請日: 2007-12-15
• 公開（公告）號: CN101225242A
• 公開（公告）日: 2008-07-23
• 發明（設計）人: 黃新蘭;侯玉生
• 申請（專利權）人: 黃新蘭;侯玉生
• 主分類號: C09B45/14
• 分類號: C09B45/14;G11B7/246
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種高穩定性、高耐熱性、高溶解度的金屬螯合偶氮光盤染料及其制備方法。

背景技術

目前金屬螯合偶氮染料已在DVD-R光盤上使用，使用過程中發現人們對其穩定性、耐熱性、溶解度要求更高。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種能提高穩定性、耐熱性、溶解度要求的用于DVD-R光盤記錄介質的金屬螯合偶氮染料。

本發明一種金屬螯合偶氮光盤染料，具有如下結構通式：

式中：A為咪唑，咪唑衍生物，噻唑，噻唑衍生物。

F為類磺酸基

R為C1-C4烷基

n為1-2

M為鋅，鎳，鐵，錳，鉻或鈷。

其制備方法是如下步驟：步驟(I)將雜環a在酸溶液中使用亞硝酸鈉重氮化后得雜環重氮鹽；步驟(II)將雜環胺b溶解在(1)溶液中得甲，步驟(III)將重氮物料加入到喹啉衍生物溶解液甲中縮合得雜環胺偶氮染料，雜環胺偶氮染料與金屬離子M在溶劑(2)中螯合得金屬螯合偶氮光盤染料；

其中雜環a為噻唑，噻二唑，噻唑衍生物，咪唑，咪唑衍生物；雜環b為喹啉，四氫喹啉，喹啉衍生物；

雜環胺b具有以下結構通式的化合物：

式中：R為C1-C4烷基

F類磺酸基

酸為醋酸，磷酸，溶劑(1)為甲醇和四氫呋喃混合液，溶劑(2)為四氫呋喃。步驟(I)中的反應溫度為-18℃-0℃，反應時間4小時；步驟(II)中溫度為-18℃-0℃，反應時間為2小時；步驟(III)中的溶劑為水，反應溫度為0℃-15℃，反應時間為3小時。

本發明由于采用了雜環胺作為反應底物而使反應體系中電子分布更加穩定均勻，可使光盤的等電點更符合DVD-R系列產品的要求。在雜環胺上我們通過調整和改變不同的取代基可生產出不同倍速的系列DVD-R光盤，使產品在類似的工藝流程下達到產品種類的升級。在雜環胺上取代基我們采用氨基取代并在氨基上增加了三氟甲基磺酰基使苯環上電子穩定性增加使其在重氮化反應時更加穩定更易進行。磺酸基或磺酰胺基的引入使整個染料在溶劑中溶解度大大提升，達到了高溶解高穩定的特性。偶合反應時我們采用雜環衍生物重氮鹽與之偶合而合成DVD-R染料，用于采用雜環衍生物重氮鹽可使體系電子穩定性增加與金屬螯和時更加穩定。使本發明具有高吸收高熔點等特性。本發明波長為581±1nm，熔點340-360℃，產品光澤為為金綠色。

具體實施方法：

實例：

1、將120.0g四氫喹啉的溶于800ml甲醇中后加入100-160g的異丁醛，將反應液升溫至70-90度后保持攪拌下升溫回流，保持反應1小時。收到產品1-異丁基四氫喹啉101.2g淺黃色油狀液體。

2、將1中產品加入反應器中后加入500g的硫酸控制反應溫度為50-80度后保持攪拌下從滴液罐中滴加44g的硝酸保持滴加速度，保持滴加下控制反應溫度為5-15度，待反應結束后將反應液中加入900g水進行淬滅，后加入250ml的乙酸乙脂進行萃取得到有機層后脫去溶劑后得到產品50g，1-異丁基7-硝基四氫喹啉的紅色液體。

3、將2中產品溶于200ml的乙醇中升溫至30-40度后保持通入氫氣進行氫化。反應完畢后脫去溶劑得到產品油狀液體1-異丁基-7氨基四氫喹啉38g。

4、將氫化后的產品溶解在200ml二氯乙烷中后在反應瓶中加入42g三氟甲基磺酸酐反應完畢，脫去溶劑后得到產品1-異丁基-7-三氟甲基磺酰氨基四氫喹啉固體52.5g

5、將4中產品溶于210ml的四氫呋喃和100ml甲醇中后保持降溫至-8度--12度保持攪拌2小時后在另一個反應瓶中加入15g?2-氨基噻唑和134g醋酸70g的磷酸，后保持攪拌下降溫至-8度--12度后緩慢加入8g亞硝酸鈉后制成重氮鹽，反應時間4小時。后將重氮鹽緩慢滴入溶解有4的反應瓶中后保持攪拌后過濾得到產品15.4g的紅色1-異丁基-6重氮2-氨基噻唑、四氫喹啉。

6、將5中的產品加入到反應瓶中加入加入20ml四氫呋喃后保持攪拌在室溫下溶解，在另一個反應瓶中加入2.8g四水合醋酸鋅，在60ml水中升溫至60度保持攪拌使其充分溶解，后將醋酸鋅水溶液緩慢滴加入反應瓶中，控制反應溫度在15-20度滴加完畢后保持攪拌2小時后將20ml甲醇合15ml的水混合后緩慢滴加入反應瓶中。保持攪拌溫度在15-20度時間2小時后過濾得到產品17.8g，金綠色粉末狀的晶體。