[發明專利]液體橡膠改性環氧丙烯酸酯預聚物及用于紫外光固化涂料的制備

無效

• 申請號: 200710190538.3
• 申請日: 2007-11-30
• 公開（公告）號: CN101200527A
• 公開（公告）日: 2008-06-18
• 發明（設計）人: 姚伯龍;楊同華;趙子千;羅侃;陳明清;宋洪昌
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08F299/00
• 分類號: C08F299/00;C09D4/06
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所
• 代理人: 時旭丹;劉品超

1.一種液體橡膠改性環氧丙烯酸酯預聚物的制備方法，其特征在于首先將端羥基聚丁二烯液體橡膠與馬來酸酐反應得到端羧基液體橡膠預聚體，再將該端羧基液體橡膠預聚體與環氧丙烯酸酯樹脂反應得到液體橡膠改性環氧丙烯酸酯預聚物；

(1)端羧基液體橡膠預聚體的制備：

端羥基聚丁二烯液體橡膠與馬來酸酐摩爾比為1∶2-2.5，在對甲苯磺酸催化劑作用下，對甲苯磺酸催化劑用量為端羥基聚丁二烯液體橡膠重量的0.1％-0.5％，控制溫度為100℃的條件下反應2-4h制得端羧基液體橡膠預聚體；

所述的端羥基聚丁二烯液體橡膠，平均分子量1000-4000，平均官能度2-3，羥值在0.5-2mmol/g；

(2)改性環氧丙烯酸酯預聚物的制備：

端羧基液體橡膠預聚體中羧基與環氧丙烯酸酯中的環氧基以等當量混合，在催化劑和阻聚劑存在下，聚合溫度在80-100℃，聚合時間在2-4h條件下，使上述預聚體與環氧丙烯酸酯樹脂反應制得液體橡膠改性環氧丙烯酸酯預聚物；

所用催化劑為四乙基溴化銨、四甲基氯化銨、三苯基膦、三甲基芐基氯化銨、三甲基芐基溴化銨中的一種；

所用阻聚劑為對苯二酚、對苯醌、酚噻嗪、β-苯基萘胺、對甲氧基苯酚、對叔丁基鄰苯二酚、1，1-二苯基-2-苦肼中的一種；

所用環氧丙烯酸酯是由環氧樹脂E5?1或E-44雙酚A型環氧樹脂與丙烯酸或甲基丙烯酸聚合制得。

2.用權利要求1所述方法制備的預聚物制備成紫外光固化涂料的方法，其特征在于涂料的各組分及重量百分比如下：

A.改性環氧丙烯酸酯預聚物?????????????????35％-55％，

B.活性稀釋劑?????????????????????????????35％-60％，

C.光引發劑???????????????????????????????3％-10％，

D.助劑???????????????????????????????????0.6％-1.2％，

所用活性稀釋劑為三縮丙二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、辛戊二醇二丙烯酸酯、丙烯酸異辛酯中的兩種或幾種；

所用光引發劑為二苯甲酮/胺體系、苯偶酰二縮酮、安息香乙醚、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羥基-環己基苯乙酮、α，α-二甲基-α羥基苯乙酮、硫雜蒽酮類中的一種或幾種；

所用助劑包括流平劑、消泡劑；流平劑為氟改性丙烯酸酯類中的一種：荷蘭埃夫卡公司的EFKA3772，EFKA3277或EFKA3777；消泡劑為硅系或非硅系共聚物中的一種：荷蘭埃夫卡公司的EFKA2022，EFKA2721或EFKA2048；

制備工藝：按配方，準確稱取預聚物加入容器中，依次加入活性稀釋劑和助劑，混合5min；再加入光引發劑，混合3min即制得，避光儲存。